一种环丁烷四羧酸小试合成方法
【专利摘要】一种环丁烷四羧酸小试合成方法，将盛有富马酸二甲酯固体的烧杯放到水浴炉中加热，使富马酸二甲酯升华，再通过紫外线灯照射下合成环丁烷四羧酸。本发明的有益之处在于：该环丁烷四羧酸的合成方法能够使富马酸二甲酯反应更加充分，同时大大加快反应速度，使环丁烷四羧酸的产率更高。另外不需使用溶剂，不会对实验人员的身体健康造成损害，不会造成环境污染。
【专利说明】一种环丁烷四羧酸小试合成方法
(-)【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机物合成方法，特别是涉及一种环丁烷四羧酸小试合成方法。
(二)【背景技术】
[0002]目前，目前富马酸二甲酯合成环丁烷四羧酸的小试的方法主要是采用先在烧瓶中用有机溶剂溶解富马酸二甲酯，然后加热使有机溶剂全部挥发，把富马酸二甲酯结晶在整个烧瓶杯壁上，再用紫外线照射使富马酸二甲酯成环生成环丁烷四羧酸。由于结晶物厚度比较大且分布不均匀，使紫外线不易透过结晶物表层达到洁净无的内部，所以反应速度慢，物料损失也大，降低了生产效率。同时由于将有机溶剂蒸发很容易使有机溶剂散布在空气中，对实验人员的身体造成损害，同时也会造成一定的环境污染。而不使用有机溶剂、使原料充分反映、能够有效提升反应速度从而提升环丁烷四羧酸产率的环丁烷四羧酸小试合成方法还没有出现，相关的技术资料也没有被公开。
(三)
【发明内容】
[0003]为了克服现有有机物合成方法的不足之处，本发明提供了一种环丁烷四羧酸小试合成方法。
[0004]本发明的技术方案是这样实现的。
[0005]本方案的一种环丁烷四羧酸小试合成方法，该方法的操作步骤依次为:
[0006]①取20g_30g的富马酸二甲酯放入烧杯中，然后将紫外线灯贴合烧杯内壁竖直放置，将烧杯口密封；
[0007]②连接恒温水浴加 热器电源，调整温度在24°C -26°C，然后将密封好的烧杯放入水浴锅中加热，待烧杯中富马酸二甲酯全部升华、产生大量烟雾后，开启紫外线灯，富马酸二甲酯气体经紫外线灯照射立即生成环丁烷四羧酸，反应正常进行；
[0008]③反应正常进行30-50分钟后，烧杯中的烟雾消失、烧杯内壁上不再产生固体，关闭紫外线灯，将烧杯从恒温水浴加热器中拿出，关闭恒温水浴加热器电源，将烧杯放置在通风橱中，卸掉烧杯口的密封，趁热将附着在烧杯内壁上的环丁烷四羧酸固体收集。
[0009]本发明的有益之处在于:该环丁烷四羧酸的合成方法能够使富马酸二甲酯反应更加充分，同时大大加快反应速度，使环丁烷四羧酸的产率更高。另外不需使用溶剂，不会对实验人员的身体健康造成损害，不会造成环境污染。
(四)【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0011]实施例:取20g富马酸二甲酯放入烧杯中，然后将紫外线灯贴合烧杯内壁竖直放置，将烧杯口密封；连接恒温水浴加热器电源，调整温度在25°C，然后将密封好的烧杯放入水浴锅中加热，待烧杯中富马酸二甲酯全部升华、产生大量烟雾后，开启紫外线灯，富马酸二甲酯气体经紫外线灯照射立即生成环丁烷四羧酸，反应正常进行；待反应30分钟后，烧杯中的烟雾消失、烧杯内壁上不再产生固体后，关闭紫外线灯，将烧杯从恒温水浴加热器中拿出，关闭恒温水浴加热器电源，将烧杯放置在通风橱中，卸掉烧杯口的密封，趁热将附着在烧杯内壁上的环丁烷四羧酸固体收集。
[0012]以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明`的专利涵盖范围之内。
【权利要求】
1.一种环丁烷四羧酸小试合成方法，其特征在于:该方法的操作步骤依次为: ①取20g-30g的富马酸二甲酯放入烧杯中，然后将紫外线灯贴合烧杯内壁竖直放置，将烧杯口密封； ②连接恒温水浴加热器电源，调整温度在24°C-26°C，然后将密封好的烧杯放入水浴锅中加热，待烧杯中富马酸二甲酯全部升华、产生大量烟雾后，开启紫外线灯，富马酸二甲酯气体经紫外线灯照射立即生成环丁烷四羧酸，反应正常进行； ③反应正常进行30-50分钟后，烧杯中的烟雾消失、烧杯内壁上不再产生固体，关闭紫外线灯，将烧杯从恒温水浴加热器中拿出，关闭恒温水浴加热器电源，将烧杯放置在通风橱中，卸掉烧杯口的密 封，趁热将附着在烧杯内壁上的环丁烷四羧酸固体收集。
【文档编号】C07C51/09GK103772190SQ201210401725
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月19日 优先权日:2012年10月19日
【发明者】曹淦堃 申请人:天津莱希科技有限公司