一种红景天苷的sfc分离纯化制备方法
【专利摘要】本发明涉及中药有效成分分离纯化新技术，具体涉及红景天中有效成分红景天苷的SFC分离纯化制备方法。该方法通过SFC优化条件得到合适的流动相配比、色谱柱、温度、压力等分离条件，进一步放大到半制备SFC分离系统，得到红景天苷单体。与传统方法相比，本发明申请保护的方法具有快速、准确、高效、经济、环保的特点。
【专利说明】一种红景天苷的SFC分离纯化制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及中药有效成分分离纯化新技术，具体是涉及中药有效成分红景天苷的SFC分离纯化制备方法。
【背景技术】
[0002]红景天为景天科红景天属多年生草本或亚灌木植物的统称，民间多以其匍匐的根状茎作为药用。早在1200年的藏药《四部医典》中已将其作为“神药”。1596年李时珍《本早纲目》中已记为“景天、上品、干涩、寒、无毒、治肺疾”。近年来通过药理学研究发现了许多红景天新的作用机制，其具有显著的抗衰老、抗缺氧、抗不良刺激、抗病毒及肿瘤、抗疲劳和对集体双向调节等作用。红景天苷是其主要的药理学成分，对红景天苷的高效提取分离和纯化是红景天属植物作为药用的最主要途径。
[0003]传统提取方法提取时间长、工艺繁琐、效率低、工业污染大、提取选择性差，因此目标产物纯度较低。本发明针对上述问题，提供一种简便有效的红景天苷分离纯化制备方法，该方法快递、高效、后处理简单、经济且绿色环保。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是通过筛选半制备SFC的各项色谱分离条件，包括CO2流速、改性剂种类和流速、温度、压力、色谱柱型号和规格等技术参数，获得快速、准确、高效、经济的分离纯化红景天苷的SFC制备方法，该方法包括以下步骤:
(1)将红景天的乙醇提取物用乙醇水溶液溶解，过滤除去微小的固体不溶物，得到滤液作为待分离样品；
(2)将过滤产物通过进样泵或者进样阀注入半制备SFC分离系统；
(3)采用CO2和改性剂做流动相，调节系统温度、压力、改变色谱柱类型等条件，分离得到红景天苷单体。
【具体实施方式】
[0005]实施例1
取红景天的乙醇提取物10mg，95%乙醇溶解，由自动进样器注入半制备SFC分离系统中；色谱柱尺寸为Φ 10 X 250mm, C18填料，粒径为3~50um，CO2流速为0.8~10.0ml/min，温度为40°C，背压为20MPa。采用的紫外光度检测器的检测波长为275nm，收集红景天苷出谱峰馏分，经HPLC分析纯度≥99.8%。
[0006]实施例2
取红景天的乙醇提取物20mg，95%乙醇溶解，由自动进样器注入半制备SFC分离系统中；色谱柱尺寸为Φ 15 X 250mm, C18填料，粒径为3~50um，CO2流速为5.0~20.0ml/min，温度为40°C，背压为18MPa。采用的紫外光度检测器的检测波长为275nm，收集红景天苷出谱峰馏分，经HPLC分析纯度≥99.6%。[0007]实施例3
取红景天的乙醇提取物50mg，95%乙醇溶解，，由自动进样器注入半制备SFC分离系统中；色谱柱尺寸为Φ30Χ250_，C18填料，粒径为3~50um，CO2流速为5.0~40.0ml/min，温度为40°C，背压为20MPa。采用的紫外光度检测器的检测波长为275nm，收集红景天苷出谱峰馏分，经HPLC分析纯度> 99.5%。
【权利要求】
1.一种红景天苷的SFC分离纯化制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将红景天的乙醇提取物用乙醇水溶液溶解，过滤除去微小的固体不溶物，得到滤液作为待分离样品； (2)将过滤产物通过进样泵或者进样阀注入半制备SFC分离系统； (3)采用CO2和改性剂做流动相，调节系统温度、压力、改变色谱柱类型等条件，分离得到红景天苷单体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是:所述步骤(1)中，溶解红景天提取物的乙醇水溶液的浓度为95%以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是:所述步骤(3)中，在半制备SFC分离系统中，采用色谱柱的规格:内径l(T300mm、长度15(T300mm，填充固定相为十八烷基键和硅胶(0DS)，填料粒径为3~100 μ m。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是:所述步骤(3)中，系统中压力范围为9MPa~40MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是:所述步骤(3)中，系统温度范围为300C ~70O。
6.根据权利要求 1所述的方法，其特征是:所述步骤(3)中，采用CO2和改性剂作为流动相，改性剂为乙醇，流动相中CO2与改性剂的体积比(V/V)范围为100Α 80/20。
【文档编号】C07H1/08GK103788146SQ201210428341
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2012年11月1日 优先权日:2012年11月1日
【发明者】王冰冰, 刘根水, 朱雨庭 申请人:江苏汉邦科技有限公司