专利名称：催化氨氧化法合成2,3-二氯苯腈的方法及专用催化剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种有机中间体的催化合成，具体是指一种催化氨氧化法合成2，3- 二氯苯腈的方法及专用催化剂。
背景技术：
2，3-二氯苯腈是一种重要的有机中间体，属于化学农药中间体领域，其应用广泛是一种不可多得的源头中间体，广泛应用在农药、医药、颜料等领域。由于2，3- 二氯苯腈分子中含有碳氮叁键，比酰氨化合物活跃得多，能发生水解、 醇解、氨解氯合还原等许多反应。例如在农药方面用于合成拟除去菊酯类高效低毒、无残留易降解新型农药，同时可合成除草剂XDE是一种低剂量对杂草呈现很高活性和选择性的稻田除草剂。2，3- 二氯苯腈广泛用途引起了国内外的重视，有关2，3- 二氯苯腈的合成工艺研究很多，大多为实验室合成方法，其主要有以下几种①以醛肟合成
CH=NOH脱水|^^-CN
CS2. C6H6AgMaoHCl
IH-BU4M+HS04|
ClCl②以2，3- 二氯苯甲酸为起始原料分三步合成第一步
COOH从化 ^on
()+SOC12-^ ( )+S02
Ci溶剂 Cl
ClCl脱溶、中和、漂洗第二步
^Vc0cl職胺化圆2侧4Γ1
Cl脱溶、中和、漂洗第三步
权利要求
1.一种催化氨氧化法合成2，3- 二氯苯腈的催化剂，它以微球型硅胶为载体，其特征在于，所述催化剂活性成分组成为=TiaVbSbeBdOx，其中a=l，b=0. 5^1, c=0. 3^1. 5，d=0. 2^1,x=0. 3^0. 35，所述催化剂活性成分占整个催化剂的重量百分比为70%。
2.根据权利要求I所述的催化氨氧化法合成2，3-二氯苯腈的催化剂，其特征在于所述催化剂活性成分组成为=TiaVbSbeBdOx，其中a=l，b=0. 5 1，c=0. 5 I. O, d=0. 2 O. 6，x=0. 3^0. 35。
3.根据权利要求I所述的催化氨氧化法合成2，3-二氯苯腈的催化剂，其特征在于所述微球型硅胶选用4(Γ140目粗孔微球型硅胶。
4.根据权利要求I所述的催化氨氧化法合成2，3-二氯苯腈的催化剂的制备方法，其特征在于它是将TiaVbSbcEdOx中各组分元素的氧化物、或氧化物和盐分别溶解，混合，再与微球型硅胶浸溃并充分搅拌均匀，在80°C陈化24小时，待晾干后，在500°C 550°C活化12小时即得所需催化剂。
5.一种根据权利要求I所述催化剂用于2，3-二氯苯腈的工业化合成方法，包括以下步骤 1)将2，3-二氯甲苯、液氨和空气加热汽化后混合均匀，所述2，3二氯甲苯、液氨和空气的摩尔比为I :2. 5 27 ； 2)将混合后的物料经旋风分料板(1)，在填充有催化剂的沸腾床(2)内，进行催化氧化反应，催化剂的负荷13(Tl60g/ (kg · cat · h)，反应温度430°C 450°C，常压条件下反应8 12h， 3)将反应后的物料经缓冲器(3)进入到干式冷凝器(4)中，反应后的物料在干式冷凝器(4)中逐级冷凝结晶； 4)将结晶体通蒸气溶解，得到粗品； 5)将得到的粗品进行精馏，得到2，3-二氯苯腈成品。
6.根据权利要求5所述的2，3-二氯苯腈的工业化合成方法的设备，包括填充有催化剂的沸腾床(2)和干式冷凝器(4)，其特征在于所述沸腾床(2)与干式冷凝器(4)之间设置有缓冲器(3)，所述缓冲器(3)的进口端与所述沸腾床(2)的出口端连通，所述缓冲器(3)的出口端与所述干式冷凝器(4)的进口端连通，所述沸腾床(2)内设置有多个旋风分料板(1)，所述旋风分料板(I)上均匀分布有若干个斜向布置的筛孔(I. 1)，上、下相邻两个旋风分料板(I)的筛孔(I. I)倾斜方向相反。
7.根据权利要求6所述设备，其特征在于所述沸腾床(2)内设置有偶数个旋风分料板(I)。
8.根据权利要求6所述设备，其特征在于所述旋风分料板(I)上的筛孔(I.I)的中心线与水平线呈3(Γ60度。
9.根据权利要求6所述设备，其特征在于所述沸腾床(2)的底部设置有用于进空气的第一进料管(2. 1)，所述沸腾床(2)的中下部设置有用于进液氨的第二进料管(2. 2)，所述沸腾床(2 )的中部设置有用于进2，3- 二氯甲苯的第三进料管(2.3)。
全文摘要
本发明提供了一种催化氨氧化法合成2,3-二氯苯腈的催化剂，它以微球型硅胶为载体，催化剂活性成分组成为TiaVbSbcBdOx，其中a=1，b=0.5~1，c=0.3~1.5，d=0.2~1，x=0.3~0.35，催化剂活性成分占整个催化剂的重量百分比为70%。本发明将该催化剂用于2,3-二氯苯腈的工业化合成方法，并对该工业化合成方法的设备进行改进。本发明在提高转化率和产品收率的同时也提高了产品质量，降低生产成本。本发明采用新型催化剂催化氨氧化一步合成2,3-二氯苯腈，转化率可达100%，选择性高于96%，收率高于95%，提高了产品质量，降低生产成本。
文档编号C07C255/50GK102941081SQ20121043122
公开日2013年2月27日 申请日期2012年10月31日 优先权日2012年10月31日
发明者程冬秀, 黄雯, 黄兵红, 饶彬鹏 申请人:应城市澳赛斯化工有限责任公司