专利名称：3,6-二溴邻苯二甲腈的合成方法
技术领域：
本发明涉及3，6- 二溴邻苯二甲腈的合成方法，属于有机化学合成领域。
背景技术：
酞菁及其衍生物自首次被发现以来已经经历了近百年的历史，但人们对它们的研究兴趣依然长盛不衰，并且近几年更是有迅速增长的势头。与酞菁相关的研究工作涵盖了化学、材料科学、生物科学和医学等很多热门研究领域。酞菁及其衍生物最初是作为一种蓝色或绿色染料广泛应用于油漆、墨水和染料等方面。在现代高科技领域，酞菁及其衍生物同样也得到了应用并且实现了商品化，例如作为激光打印机和静电复印机的光导材料，作为光盘记录材料等。酞菁及其衍生物的用途还不仅仅局限于这些方面，随着现代科学技术的发展和进步，它们在很多领域的潜在应用价值逐渐被开发出来。例如，在材料科学领域，酞 菁及其衍生物被广泛的用作有机半导体材料，应用于太阳能电池，有机发光二极管，场效应晶体管，分子整流器等前沿研究领域；在医学领域，酞菁及其衍生物作为光敏剂用于肿瘤的光动力治疗，取得了令人瞩目的疗效。酞菁类化合物的合成通常采用邻苯二甲腈缩合法。首先需要合成特定结构的邻苯二甲腈，然后在相应的金属盐或碱的催化下发生缩合反应得到特定取代的酞菁衍生物。在酞菁的上述合成方法中卤代邻苯二甲腈是一种重要的中间体，可以通过其中的碳卤键引入烷基、烷氧基、烯基、炔基和芳基等。4，5位单卤代或二卤代的邻苯二甲腈较为常见，例如
4-碘代邻苯二甲腈，4，5- 二碘代邻苯二甲腈，4，5- 二氯代邻苯二甲腈等。而3，6- 二卤代邻苯二甲腈文献中少见报道。Leznoff报道了用邻苯二甲腈直接溴代的方法合成3，6-二溴代邻苯二甲腈，得到的是各个位置单溴代和二溴代邻苯二甲腈的混合物，分离非常困难，而且产率只有7%。目前缺少有效的合成3，6- 二溴代邻苯二甲腈的方法。
发明内容
针对现有3，6- 二溴代邻苯二甲腈的合成方法存在的产物纯化困难，产率低的问题，本发明提供了一种3，6-二溴代邻苯二甲腈的合成方法。所述的合成方法简单，易于实现，生产成本低，能够进行大规模生产；合成产率能够达到80%，且得到的产物纯度高。本发明的目的由以下技术方案实现3，6-二溴代邻苯二甲腈的合成方法，所述方法的化学反应式如下
权利要求
1.3，6- 二溴代邻苯二甲腈的合成方法，其特征在于所述方法的化学反应式如下
2.根据权利要求I所述的3，6-二溴代邻苯二甲腈的合成方法，其特征在于所述步骤二中加入液溴与步骤一加入三苯基膦的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求I所述的3，6-二溴代邻苯二甲腈的合成方法，其特征在于所述步骤三加入3，6- 二羟基邻苯二甲腈与步骤二加入液溴的摩尔比为1:1。
全文摘要
本发明公开了3,6-二溴邻苯二甲腈的合成方法，属于有机化学合成领域。所述方法步骤为一、将三苯基膦用乙腈溶解，得到溶液；二、在30℃-40℃搅拌下向步骤一得到的溶液中加入液溴，得到反应液；三、向步骤二得到的反应液中加入3,6-二羟基邻苯二甲腈，加热到60℃-70℃反应30min，得到混合物；四、除去步骤三得到的混合物中的乙腈；将剩余混合物加热到180℃-200℃反应，直到不再有气体放出，冷却至室温，得到固体；五、将步骤五所得固体重结晶，得到晶体，即本发明所述的3,6-二溴代邻苯二甲腈；所述方法简单，易于实现，生产成本低，能够进行大规模生产；合成产率能够达到80%，且得到的产物纯度高。
文档编号C07C255/51GK102942504SQ201210444379
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月8日 优先权日2012年11月8日
发明者黄学斌, 张汝波 申请人:北京理工大学