专利名称：甲基环戊烯醇酮胺化分步反应生产方法
技术领域：
本发明涉及一种甲基环戊烯醇酮(MCP)生产方法。
背景技术：
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现有的甲基环戊烯醇酮(MCP)生产工艺中，胺化步骤是在胺化工段，设置一台胺化釜，所有原料分步加入胺化釜，逐步反应。首先加甲醛、二甲胺、盐酸调PH值后，进行脱水反应，反应结束后加甲醇作溶剂，加二甲基呋喃进行胺甲基化反应，最后加碱进行碱化反应。胺化反应时间长达56小时且产量低，甲醛、二甲胺、盐酸，三种物料一起反应发生的副反应多，特别是副反应产物气味特别大，污染周围环境，由于副反应多，造成产率低，平均产率在41%左右。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的胺化反应时间长、副反应多的缺陷，提出的一种甲基环戊烯醇酮胺化分步反应生产方法。本发明的技术技术方案如下:
甲基环戊烯醇酮胺化分步反应生产方法，其特征在于包括以下步骤:
a、在成盐釜中加二甲胺、盐酸，调PH值为6.5，进行脱水反应，反应温度控制在90±2°C、时间10—12小时，反应成盐后加甲醛溶解反应，反应温度40±2°C、时间反应
5.5— 6小时得反应中间体；
b、反应中间体由泵打入胺化釜，加入甲醇和二甲基呋喃进行胺甲基化反应，反应温度40±2°C、反应时间7— 8小时,反应结束后加热至60±2°C进行脱醇,然后加碱液调PH值为10，进行碱化反应，反应温度40±2°C、时间3.5—4小时，得到胺化中间体。本发明优点
1.单釜改为双釜后，在连续生产中可以同时进行反应，缩短了胺化反应时间，由原来56小时缩短为30小时。产量增加一倍，由原来月产5T增加到IOT ；
2.采用该工艺法，二甲胺和盐酸先进行反应，二甲胺与盐酸充分反应，避免了二甲胺副反应产物的生成，现胺化反应气味明显减轻，基本可以忽略，这为生产提供了坚实的环保基础；
3.单釜改双釜后，避免后期反应物带入前期反应；
4.采用现在工艺后，生产得率明显增加，收率由原来41%增加到现在51%，MCP吨单位成本由原来10.5万下降到6.8万。
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图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
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如图1所示，本发明胺化步骤采用分立的成盐釜和胺化釜，成盐釜的顶部设有冷凝器及冷凝水受槽、底部连接中间体受槽和泵，泵通过管道连接于胺化釜顶部，胺化釜的顶部连接冷凝器及醇受槽、底部连接胺化中间体受槽。
实施例1:
首先在胺化成盐釜加二甲胺700L、盐酸400L，PH值约为6.5，进行脱水反应，温度控制在90°C，反应12小时，成盐后加甲醛570L溶解反应，反应温度40°C、时间6小时得反应中间体。反应中间体由泵打入胺化釜，加入270L甲醇和400L 二甲基呋喃进行胺甲基化反应，反应温度40°C、时间8小时，反应结束后加热至60°C脱醇，然后加碱液400L，PH值约为10，进行碱化反应，反应温度40°C、4小时，得到胺化中间体约700L。胺化中间体经过加酸加碱开环闭环重排后，再水解得到甲基环戊烯醇酮。实施列2:
首先在胺化成盐釜加二甲胺600L、盐酸340L，PH值约为6.5，进行脱水反应，温度控制在90°C，反应时间12小时，成盐后加甲醛490L溶解反应，反应温度40°C、时间6小时，得反应中间体。 反应中间体进入胺化釜，加入230L甲醇和340L 二甲基呋喃进行胺甲基化反应，反应温度40°C、时间4小时，反应结束后加热至60°C脱醇，加碱液400L，PH值约为10，进行碱化反应，得到胺化中间体 约650L。胺化中间体经过加酸加碱开环闭环重排后，再水解得到甲基环戊烯醇酮。
权利要求
1.甲基环戊烯醇酮胺化分步反应生产方法，其特征在于包括以下步骤: a、在成盐釜中加二甲胺、盐酸，调PH值为6.5，进行脱水反应，反应温度控制在90±2°C、时间10—12小时，反应成盐后加甲醛溶解反应，反应温度40±2°C、时间反应5.5— 6小时得反应中间体； b、反应中间体由泵打入胺化釜，加入甲醇和二甲基呋喃进行胺甲基化反应，反应温度40±2°C、反应时间7— 8小时,反应结束后加热至60±2°C进行脱醇,然后加碱液调PH值为10，进 行碱化反应，反应温度40±2°C、时间3.5—4小时，得到胺化中间体。
全文摘要
本发明涉及甲基环戊烯醇酮胺化分步反应生产方法，包括以下步骤a、在成盐釜中加二甲胺、盐酸，调pH值为6.5，进行脱水反应，反应成盐后加甲醛溶解反应，得反应中间体；b、反应中间体打入胺化釜，加入甲醇和二甲基呋喃进行胺甲基化反应，然后加碱液调pH值为10，进行碱化反应，得到胺化中间体。本发明优点双釜胺化反应可以连续同时进行反应，缩短了胺化反应时间，提高了产量。采用分步反应，避免了二甲胺副反应产物的生成，以及后期反应物带入前期反应。收率由原来41%增加到现在51%，MCP吨单位成本由原来10.5万下降到6.8万。
文档编号C07C221/00GK103113246SQ20121044667
公开日2013年5月22日 申请日期2012年11月11日 优先权日2012年11月11日
发明者程光锦, 王爱民 申请人:安徽金禾实业股份有限公司