专利名称：一种紫精化合物的制备方法
一种紫精化合物的制备方法技术领域
本发明属于电致变色材料领域，更具体地说，涉及一种紫精化合物的制备方法。
背景技术：
电致变色是指在外加电压的驱动下，材料的光学性能(透射率或反射率等)在可见光范围内产生稳定的可逆变化的现象。在外观上，电致变色材料通常表现为颜色及透明度的可逆变化。目前已有多种应用电致变色材料的产品面市，如用于减弱眩光的汽车后视镜，根据光线变化调节反射或吸收阳光能力的智能窗等。
有机电致变色材料是通过其发生的氧化还原反应来实现着色和褪色的可逆变化。 它的优点在于变色速度快，视角大，着色和褪色的对比度高，通过改变外加电场易于控制灰度。有机电致变色材料种类繁多，而且可通过对分子的基团进行设计、修饰，改变其变色范围、稳定性等性能。
紫精化合物属于常见的有机电致变色材料，它有三个氧化还原态，在其氧化还原过程中，取代基会通过η键结构分散部分体系电荷。紫精的颜色变化依赖于它的取代基， 通过对它的取代基的筛选可以实现对其颜色变化的选择。
中国专利申请号200410046246. 9申请日2004-06_04的专利文件公开了一种作为电致变色材料的化合物以及电致变色组件，该化合物具有还原变色的功能，特别适合作为电致变色材料的还原变色材料。使用这种化合物作为电致变色材料的还原变色材料时，在未添加紫外线吸收剂的情况下，可避免电致变色材料因紫外线照射而遭到破坏，可使所形成的电致变色组件维持优异的防眩效果；该电致变色组件包括第一透明基材与第二透明基材，第一与第二透明基材的至少一种是在彼此面对侧形成有导电薄膜，第一与第二透明基材之间配置有电致变色材料，可用于制作汽车使用的自动防眩后视镜及自动遮光板。 该发明的电致变色材料的不足之处在于，该电致变色材料响应时间较慢。发明内容
要解决的技术问题针对现有技术中存在的电致变色材料响应时间较慢的问题，本发明提供了一种紫精化合物的制备方法，它可以实现电致变色材料颜色的迅速转变。
技术方案本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种紫精化合物的制备方法，其步骤为(I)将4，4’ -联吡啶溶于过量乙腈中，得4，4’ -联吡啶溶液，于50°C恒温搅拌；另将 2-溴丁基膦酸二乙酯溶于过量乙腈中，混合均匀后，缓慢将其滴入所述的4，4’ -联吡啶溶液中，最终溶液中4，4’ -联吡啶与2-溴丁基膦酸二乙酯的摩尔量比为1:1，反应24h，用无水乙醚洗涤过滤，真空干燥，得到浅黄色[1-(2_ 丁基膦酸二乙酯基)-4，4’_吡啶]溴化物固体,反应式如下
权利要求
1.一种紫精化合物的制备方法，其步骤为(I)将4，4’ -联吡啶溶于过量乙腈中，得4，4’ -联吡啶溶液，于50°C恒温搅拌；另将 2-溴丁基膦酸二乙酯溶于过量乙腈中，混合均匀后，缓慢将其滴入所述的4，4’ -联吡啶溶液中，最终溶液中4，4’ -联吡啶与2-溴丁基膦酸二乙酯的摩尔量比为1:1，反应24h，用无水乙醚洗涤过滤，真空干燥，得到浅黄色[1-(2_ 丁基膦酸二乙酯基)-4，4’_吡啶]溴化物固体,反应式如下
全文摘要
本发明公开一种紫精化合物的制备方法，属于电致变色材料领域。其步骤为(1)将4,4’-联吡啶溶于过量乙腈；将2-溴丁基膦酸二乙酯溶于过量乙腈中，再将其滴入所述4,4’-联吡啶溶液中反应24h，洗涤过滤并干燥，得[1-(2-丁基膦酸二乙酯基)-4,4'-吡啶]溴化物固体；(2)将制得的固体溶于甲醇，并加入α,α′—二溴对二甲苯，恒温搅拌，洗涤过滤，真空干燥，得1,1'-[1,4-亚苯基双(亚甲基)]双[1'-(2-丁基膦酸二乙酯基)-4,4'-吡啶]四溴化物固体；(3)将步骤(2)制得物溶于甲醇，加入浓盐酸，恒温搅拌，洗涤过滤并干燥，得1,1'-[1,4-亚苯基双(亚甲基)]双[1'-(2-丁基膦酸)-4,4'-吡啶]四氯化物。本发明制得的紫精化合物可实现电致变色材料颜色的迅速转变。
文档编号C07F9/6558GK102911209SQ20121046672
公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月19日 优先权日2012年11月19日
发明者高金菊 申请人:高金菊