专利名称：一种二氟泼尼酯的新晶型及其制备方法
技术领域：
本发明涉及二氟泼尼酯的一种新晶型及其制备方法。
背景技术：
二氟泼尼酯(Difluprednate),又名二氟孕甾丁酯，分子式C27H34F2O7,分子量508. 55，CAS号23674-86-4其化学结构式如下
权利要求
1.一种二氟泼尼酯的新晶型，其特征在于其粉末X-衍射图谱2 Θ在以下值左右有特征峰10. 8，11. 4，12. 4，13. 3，14. 4，15. 6，16. 4，17. 1，17. 9，18. 7,20. 0,21. 9,22. 4,22. 8，24. 4,26. 6,28. 7,29. 0,40. 8。
2.根据权利要求I所述的二氟泼尼酯新晶型，其特征在于其红外光谱中在以下值有吸收峰(cnT1) =3493,2962,1728，1668，1631，1459，1412，1383，1224，1155，1074，1027,993,941,898,820ο
3.根据权利要求I所述的二氟泼尼酯新晶型，其特征在于熔点为192-194 。
4.根据权利要求I所述的二氟泼尼酯新晶型，其特征在于其粉末X-衍射图谱根据图Io
5.根据权利要求I所述的二氟泼尼酯新晶型，其特征在于其红外光谱根据图2。
6.根据权利要求I所述的二氟泼尼酯新晶型，其特征在于制备方法包括以下步骤 二氟泼尼酯置于反应容器中加入适量甲苯加热至40-60°C搅拌； 加入适量丙酮加热搅拌使固体溶解； 降低温度，静置析晶，过滤出晶体，40°C真空干燥获得。
7.根据权利要求6中所述的制备方法，其特征在于甲苯、丙酮量为二氟泼尼酯重量的3-8倍量。
8.根据权利要求6中所述的制备方法，其特征在于步骤a中的加热温度为40-60°C。
9.根据权利要求6中所述的制备方法，其特征在于步骤c中的析晶温度为5-10°C，析晶时间为24小时。
10.根据权利要求6中所述的制备方法，其特征在于步骤c中的干燥温度为40°C，干燥时间为4小时，真空度为150mmHg。
全文摘要
摘要本发明涉及二氟泼尼酯的一种新晶型及其制备方法。该晶型的特征在于其粉末X-衍射图谱2θ在以下值左右有特征峰10.8，11.4，12.4，13.3，14.4，15.6，16.4，17.1，17.9，18.7，20.0，21.9，22.4，22.8，24.4，26.6，28.7，29.0，40.8。该晶型具有更好的稳定性，更加有利于二氟泼尼酯原料药的储存及制剂生产过程中的质量控制。
文档编号C07J5/00GK102964412SQ20121048754
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月27日 优先权日2012年11月27日
发明者孔祥雨, 张雯, 刘宪华, 冯光玲, 姜明俊 申请人:山东省医药工业研究所