专利名称：2,2′-(2,2′-联吡啶-4,4′-二次甲基)二丙二腈及其取代物的合成方法
技术领域：
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2，2--(2, 2’ -联吡啶-4，4’ - 二次甲
基)二丙二腈及其取代物的合成方法。
背景技术：
联吡啶类衍生物是一类重要的医药、农药和染料中间体，近来发现这类物质与多种金属络合形成具有共轭电子系统的配合物，具有显著的光电转换效应。显示在结构组成上，配体分子的共轭体系大小能够明显地影响这种特性。 羰基化合物与活泼亚甲基之间发生的缩合反应即Knoevenagel反应，是有机合成中形成碳碳双键的重要方法，长期以来受到高度重视和广泛研究，已经成为有机合成中的经典反应。以哌啶催化为代表，催化Knoevenagel反应研究已经取得较大的发展；无催化Knoevenagel反应也有为数不多的报道。任仲皎等(有机化学)，研究了苯甲醛与丙二腈在无催化剂下的Knoevenagel，结论是无催化剂无溶剂情况下，苯甲醛与丙二腈不发生Knoevenagel 反应。本申请基于无催化无溶剂的目的，经过研究，令人惊讶地发现2，2’-联吡啶-4，4’ -二甲醛及其取代物，在无催化剂、无外来溶剂条件下，成功地进行了 Knoevenagel反应，并获得了很高的收率，从而发现了一种合成2，2'-(2, 2’ -联吡啶-4，4’ - 二次甲基)
二丙二腈及其取代物的简便高效方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种2，2'-(2, 2’ -联吡啶-4，4’ - 二次甲基)二丙二腈及其取代物的合成方法，该方法以联吡啶二醛类化合物和丙二腈为原料，在无溶剂、无催化剂的条件下进行，操作简便，产物收率较高。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案
一种2，2’ - (2，2’ -联吡啶-4，4’ - 二次甲基)二丙二腈及其取代物的合成方法，其包括如下步骤以丙二腈和下式(II)所示的联吡啶二醛类化合物为原料，在45 - 160°C温度条件下搅拌反应I 一 6h，反应结束后，反应液经后处理即得下式(I )所示的目标产物；所述联吡啶二醛类化合物与丙二腈的物质的量比为1:2. 5 8 ;
权利要求
1.一种2，2’-(2，2’-联吡啶-4，4’-二次甲基)二丙二腈及其取代物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤以丙二腈和下式(II)所示的联吡啶二醛类化合物为原料，在45 -160°C温度条件下搅拌反应I 一 6h，反应结束后，反应液经后处理即得下式(I )所示的目标产物；所述联吡啶二醛类化合物与丙二腈的物质的量比为1:2. 5 8 ;
2.如权利要求1所述的2，2'-(2,2’ -联吡啶-4，4’ - 二次甲基)二丙二腈及其取代物的合成方法，其特征在于，所述的联吡啶二醛类化合物与丙二腈按物质的量比1:5于80°C 条件下反应4h。
3.如权利要求1所述2，2'-(2,2’ -联吡啶-4，4’ - 二次甲基)二丙二腈及其取代物的合成方法，其特征在于，所述的后处理具体为反应液加水混匀，过滤，滤渣经洗涤、干燥、有机溶剂重结晶即得。
4.如权利要求3所述2，2'-(2,2’ -联吡啶-4，4’ -二次甲基)二丙二腈及其取代物的合成方法，其特征在于，后处理中水的添加量为反应液体积的2 — 5倍；滤渣用体积浓度10 -50%的乙醇水溶液进行洗涤。
5.如权利要求4所述2，2'-(2,2’ -联吡啶-4，4’ - 二次甲基)二丙二腈及其取代物的合成方法，其特征在于，重结晶所用有机溶剂为二甲基甲酰胺或二甲亚砜。
全文摘要
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2,2'-(2,2'-联吡啶-4,4'-二次甲基)二丙二腈及其取代物的合成方法，其包括如下步骤以丙二腈和下式(Ⅱ)所示的联吡啶二醛类化合物为原料，在45－160℃温度条件下搅拌反应1－6h，反应结束后，反应液经后处理即得下式(Ⅰ)所示的目标产物；所述联吡啶二醛类化合物与丙二腈的物质的量比为1:2.5～8；，其中R1为H，CH3或C2H5，R2为H，CH3或C2H5。该方法以联吡啶二醛类化合物和丙二腈为原料，在无溶剂、无催化剂的条件下进行，操作简便，产物收率较高。
文档编号C07D213/57GK102993085SQ20121049081
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月28日 优先权日2012年11月28日
发明者王永, 张立攀, 郭良起, 王法云, 王珂, 谭静 申请人:河南省商业科学研究所有限责任公司