专利名称：1，2-丙二胺的制备方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，具体涉及1，2-丙二胺的制备方法。
背景技术：
1，2_丙二胺(DAP)是一种重要的精细化工中间体，在有机合成、医药、染料、农药、化学助剂、橡胶塑料助剂和环氧树脂固化剂等领域有着广泛的应用。DAP与乙二胺相比具有良好的油溶性，可以作为油品钝化剂。DAP经过拆分，可以得到右旋DAP，进而合成丙亚胺(右旋体右雷佐生)。在生产氨纶弹性纤维中，DAP可用作增链剂。DAP还可用于制备阴离子表面活性剂。
该产品市场需求量正逐年增加。主要由国外BASF等公司进口，价格昂贵。目前中国市场1，2-丙二胺的市场需求量达1000-2000吨/年，但中国国内鲜有厂家生产目.工艺落后，产品质量不高，目前传统上艺为利用1，2-二氯丙烷氨解生产，该方法收率低，而且有机氯化合物严重污染环境。另据报道国外有用丙烯睛法合成，但此法压力高，原料成本昂
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发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种安全环保、操作简单、转化率高、能耗、原料消耗低、生产成本低的I，2-丙二胺的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为1，2_丙二胺的制备方法，其制备步骤为在高压反应釜中加入1，2_ 二氯丙烷、水、液氨、催化剂，升温至16(Tl80°C，压力8MPa-12MPa，并保持此条件反应4 5h ;取样GC检测，1，2-二氯丙烷反应完全，反应体系冷却至2(T25°C，排放过量的氨气，制得1，2_丙二胺为主要成分的混合物，再经精馏得到产品；所述的催化剂的活性成分为Cu0、Co203，辅助成份为Mg、Cr，载体为Al2O3和硅藻土的混合物或者两者之一，其中活性成份占总重的20%-50% ；所述的催化剂是以CuO、Co2O3为活性物，以Al2O3-硅藻上为载体，通过共沉淀法、再经过烘干、焙烧、还原而制备得到的一种粉末状催化剂。所述的1，2-二氯丙烷与氨的摩尔比为1:5 8。所述催化剂的用量为1，2- 二氯丙烷质量的5%_20%。所述的水的加入量是1，2_ 二氯丙烷重量比的O. 5-2. 5倍。本发明有益效果本发明的制备工艺较大地简化了工艺步骤，基本没有污染排放，降低了成本。反应结束后的多余的氨可回收利用，制备工艺在一个高压反应釜中即可完成，大大减少了设备的投资和生产效率。本发明只需采用一种催化剂即可完成全部的反应，精馏后所得的低馏份可以再次作为原料套用，较大提高了产品的选择性。
具体实施方式
实施例1在高压反应釜中加入112. 99g (1.011101)1，2-二氯丙烷、2251^水、102.248(169. 5mL，6. Omol)液氨、22. 5g 的 Cu0_Co203/A1203-硅藻催化剂，升温至 16(Tl80°C，压力8MPa-12MPa，并保持此条件反应4 5h ;取样GC检测，1,2- 二氯丙烷反应完全，反应体系冷却至2(T25°C，排放过量的氨气，制得1，2-丙二胺为主要成分的混合物，再经精馏得到产品66. 19g,收率89. 3% ；实施例2在高压反应釜中加入112. 99g (LOmol) 1，2-二氯丙烷、22. 60mL 水、136. 32g(226mL，8. OmoI)液氨、10. Og 的 Cu0_Co203/A1203-硅藻催化剂，升温至 175 180°C，压力 8MPa-12MPa，并保持此条件反应4 5h ;取样GC检测，1,2- 二氯丙烷反应完全，反应体系冷却至2(T25°C，排放过量的氨气，制得1，2-丙二胺为主要成分的混合物，再经精馏得到产品64. 86g,收率87. 5%ο
权利要求
1.一种1，2-丙二胺的制备方法，其制备步骤如下在高压反应釜中加入1，2_ 二氯丙烷、水、液氨、催化剂，升温至16(Tl80°C，压力8MPa-12MPa，并保持此条件反应4 5h ;取样GC 检测，1,2- 二氯丙烷反应完全，反应体系冷却至2(T25°C，排放过量的氨气，制得1，2-丙二胺为主要成分的混合物，再经精馏得到产品；所述的催化剂的活性成分为Cu0、Co203，辅助成份为Mg、Cr，载体为Al2O3和硅藻土的混合物或者两者之一，其中活性成份占总重的20%-50% ；所述的催化剂是以CuO、Co2O3为活性物，以Al2O3-硅藻上为载体，通过共沉淀法、再经过烘干、焙烧、还原而制备得到的一种粉末状催化剂。
2.如权利要求1所述的一种1，2-丙二胺的制备方法，其特征在于所述的1，2_二氯丙烷与氨的摩尔比为1:5 8。
3.如权利要求1或2所述的一种I，2-丙二胺的制备方法，其特征在于所述催化剂的用量为1，2_ 二氯丙烷质量的5%-20%。
4.如权利要求1或2所述的一种1，2_丙二胺的制备方法，其特征在于所述的水的加入量是1，2-二氯丙烷重量比的O. 5-2. 5倍。
全文摘要
本发明公开了一种1，2-丙二胺的制备方法，其制备步骤如下在高压反应釜中加入1，2-二氯丙烷、水、液氨、催化剂，升温至160~180℃，压力8MPa-12MPa，并保持此条件反应4~5h；取样GC检测，1，2-二氯丙烷反应完全，反应体系冷却至20~25℃，排放过量的氨气，制得1，2-丙二胺为主要成分的混合物，再经精馏得到产品。本发明的制备工艺较大地简化了工艺步骤，基本没有污染排放，降低了成本。反应结束后的多余的氨可回收利用，制备工艺在一个高压反应釜中即可完成，大大减少了设备的投资和生产效率。本发明只需采用一种催化剂即可完成全部的反应，精馏后所得的低馏份可以再次作为原料套用，较大提高了产品的选择性。
文档编号C07C209/08GK103012158SQ20121049246
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月28日 优先权日2012年11月28日
发明者龚卫良, 黄德周 申请人:张家港市大伟助剂有限公司