专利名称：2-氰基-4’-甲基联苯的合成方法
技术领域：
本发明属于化学领域，特别涉及ー种2-氰基-4’ -甲基联苯的合成方法。
背景技术：
2-氛基-4’ _甲基联苯的CAS登录号为114772-53-1 ;英文名称4' -Methyl-2-cyanobiphenyl, 另Ij 名为 4' -Methylbipheny 1-2-carbonitriIe,2-Cyano_4’ -methy lbipheny I ;分子结构为
权利要求
1.一种2-氰基-4-甲基联苯的合成方法，包括下列步骤 1)将邻溴苄腈溶入有机溶剂； 2)加入催化剂，搅拌下加热至30 60°C，并继续搅拌5 IOmin； 3)滴入对溴甲苯，于30 60°C搅拌2 4h ; 4)冷至室温，加入稀盐酸调至pH= 6 7，分出有机层， 5)水层用正己烷提取，合并有机层，水洗、干燥、蒸馏、重结晶得淡黄色针状晶体，即为广品2-氰基-4-甲基联苯。
2.根据权利要求1所述的2-氰基-4-甲基联苯的合成方法，其特征在于，步骤I)所述的有机溶剂选自四氢呋喃、甲苯、苯、石油醚、环己烷、吡唆、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；优选的，有机溶剂选自四氢呋喃、甲苯或石油醚中的一种或两种；更优选的，有机溶剂为四氢呋喃和甲苯的混合物，四氢呋喃甲苯=1:1 2，体积比。
3.根据权利要求1所述的2-氰基-4-甲基联苯的合成方法，其特征在于，步骤I)中，邻溴苄腈的浓度为O. 5 2mol/L。
4.根据权利要求1所述的2-氰基-4-甲基联苯的合成方法，其特征在于，步骤I)所述的催化剂为Pd配合物催化剂，其结构式为
5.根据权利要求1所述的2-氰基-4-甲基联苯的合成方法，其特征在于，步骤2)中，催化剂的加入量为催化剂对溴甲苯=0. 0Γ0. 05:1，摩尔比。
6.根据权利要求1所述的2-氰基-4-甲基联苯的合成方法，其特征在于，步骤3)中，对溴甲苯与邻溴苄腈的摩尔比为对溴甲苯邻溴苄腈=1:1.2 1:2 ;对溴甲苯慢慢滴入溶液中，滴加时间为O. 5^1小时。
7.根据权利要求1所述的2-氰基-4-甲基联苯的合成方法，其特征在于，步骤4)中，所述稀盐酸的浓度为I 2. 5 mol / L0
8.根据权利要求1所述的2-氰基-4-甲基联苯的合成方法，其特征在于，步骤5)所述的重结晶，使用苯和四氢呋喃的混合物作为重结晶溶剂，苯与四氢呋喃的体积比为1:2。
9.根据权利要求1 8任一项所述的2-氰基-4-甲基联苯的合成方法，其特征在于，所述反应在N2的保护下进行。
全文摘要
本发明提供一种降血压药中间体2-腈基4’-甲基联苯的合成方法。邻溴苄腈与对溴甲苯在Pd配合物催化剂的催化作用下，一步反应可制得高纯度的2-腈基4’-甲基联苯，具有反应步骤少、反应条件易控制、操作简便、原料价格低廉且容易获得等优点。
文档编号C07C255/50GK103012201SQ20121050558
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月3日 优先权日2012年12月3日
发明者卫洁, 李新, 孙斌, 宋成斌, 王立志, 张广军, 卢朋, 郗金标, 张知伟, 班青 申请人:滕州市悟通香料有限责任公司