专利名称：一种烷基联苯型润滑基础油的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种烷基联苯型润滑基础油的制备方法。
背景技术：
随着工业化的发展，很多机械对润滑剂的要求越来越苛刻，在一些持续高温、低温的条件下，以矿物油为基础油的润滑剂已经不能满足要求，以化学原料合成产物作为润滑剂的应用正逐步增加。合成油的特性优于矿物油，在特殊润滑领域得到较广泛的使用。同时世界原油供应紧缺的现状也促使润滑领域的合成油技术及添加剂合成技术迅速发展。各种合成油中，烷基化芳烃由于其独特的分子结构和原子间的键强度，具有其他合成类油所不具备的性能，如氧化安定性高，较好的热稳定性和水解稳定性，优良的溶解性和分散能力等。长链烷基联苯一般是指烷基碳原子数在8以上的烷基联苯，主要通过联苯的烷基化反应制备，其中烯烃、醇和卤代烃等都可作为联苯的烷基化试剂。传统烷基化催化剂主要包括氢氟酸、浓硫酸等无机酸和某些Lewis酸，如AlCl3等，这些催化剂均存在不易回收，腐蚀性强、毒性强和污染严重等缺点。
本发明以易分离回收、可降解的甲磺酸为催化剂，通过联苯、I-辛烯的烷基化反应，合成出具有较低粘度，较低倾点，较好氧化安定性和热稳定性的烷基联苯型润滑基础油。发明内容
本发明的目的是，提供一种烷基联苯型润滑基础油的制备方法，该方法以甲磺酸为催化剂，将联苯与I-辛烯发生傅-克烷基化反应，再对烷基化产物分别进行碱洗，水洗， 减压蒸馏和抽滤，最终得到烷基联苯型润滑基础油。通过本发明所述方法合成的烷基联苯型润滑基础油具有较低粘度，较低倾点，较高氧化安定性，较好热稳定性和水解稳定性，优良的溶解性和分散能力，该方法操作简便，收率高，所用催化剂甲磺酸易分离、可降解，克服了传统烷基化催化剂(如三氯化铝、三氟化硼乙醚等)分离难、污染环境的缺点。
本发明所述的一种烷基联苯型润滑基础油的制备方法，按以下步骤进行a、将联苯和催化剂甲磺酸、阻聚剂2.6-二叔丁基苯酚混合均匀，油浴加热至联苯熔化，缓慢滴加I-辛烯，快速搅拌，反应温度80°C，反应时间5-8h ；b、反应结束后静置，待明显分层后除去含催化剂的底层，对上层有机相进行氢氧化钠或氢氧化钾碱洗，再用水洗，直至洗液呈中性为止；C、将步骤b的洗液进行减压蒸馏，除去未反应的联苯和I-辛烯，得到粗产物； d、再将粗产物进行抽滤除去渣质，即可得到烷基联苯型基础油。
步骤a中联苯、I-辛烯、甲磺酸和2. 6- 二叔丁基苯酚的摩尔比为I.1-1. 5:1:0. 5-1:0. 001-0. 005。
本发明所述的方法操作简便，收率高，所用催化剂甲磺酸易分离、可降解，克服了传统烷基化催化剂分离难、污染环境的缺点，采用本发明所述方法制备的烷基联苯型润滑基础油具有较低粘度，较低倾点，较高氧化安定性，较好热稳定性和水解稳定性，优良的溶解性和分散能力，击穿电压较高，可作为冷冻机油使用。若通过本发明所述的方法获得的基础油的颜色较深，再用活性白土进行脱色，即可得到烷基联苯型润滑油基础油。
具体实施方式
下面的实例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明进行限制。
实施例I在配有搅拌器、冷凝管、滴液漏斗的三口瓶中加入联苯18. 5g，甲磺酸6. 5mL和2. 6- 二叔丁基苯酚O. Ig,搅拌均匀，油浴加热至温度80°C，从滴液漏斗中加入I-辛烯15. 6mL,待联苯熔化时开始缓慢滴加，5-7s/d，快速搅拌，待辛烯滴加完后继续反应5h ；反应结束后，将三口瓶内反应产物转移至分液漏斗静置，待明显分层后除去含催化剂的底层，对上层有机相进行氢氧化钠碱洗，再水洗，直至洗液呈中性为止；对经过碱洗、水洗的上层有机相进行减压蒸馏，除去未反应的联苯和I-辛烯，得到粗产物；将粗产物再进行抽滤除去渣质即可得到颜色浅黄色，透明，无需脱色的烷基联苯型润滑基础油，质量为20. 57g,收率为69. 3%,碘值为3. 6。
实施例2在配有搅拌器、冷凝管、滴液漏斗的三口瓶中加入联苯23. Ig,甲磺酸6. 5mL和2. 6- 二叔丁基苯酚O. Ig,搅拌均匀，油浴加热至温度80°C，从滴液漏斗中加入I-辛烯15. 6mL,待联苯熔化时开始缓慢滴加，5-7s/d，快速搅拌，待辛烯滴加完后继续反应6h ；反应结束后，将三口瓶内反应产物转移至分液漏斗静置，待明显分层后除去含催化剂的底层，对上层有机相进行氢氧化钾碱洗，再水洗，直至洗液呈中性为止；对经过碱洗、水洗的上层有机相进行减压蒸馏，除去未反应的联苯和I-辛烯，得到粗产物；将粗产物抽滤除去渣质，即可得到颜色浅黄色，透明，无需脱色的烷基联苯型润滑基础油，质量为19. 97g,收率为58. 2%,碘值为8. 2。
实施例3在配有搅拌器、冷凝管、滴液漏斗的三口瓶中加入联苯18. 5g，甲磺酸3. 3mL和2. 6- 二叔丁基苯酚O. Ig,搅拌均匀，油浴加热至温度80°C，从滴液漏斗中加入I-辛烯15. 6mL,待联苯熔化时开始缓慢滴加，5-7s/d，快速搅拌，待辛烯滴加完后继续反应7h ；反应结束后，将三口瓶内反应产物转移至分液漏斗静置，待明显分层后除去含催化剂的底层，对上层有机相进行氢氧化钠碱洗，再水洗，直至洗液呈中性为止；对经过碱洗、水洗的上层有机相进行减压蒸馏，除去未反应的联苯和I-辛烯，得到粗产物；将粗产物抽滤除去渣质，即可得到颜色浅黄色，透明，无需脱色的烷基联苯型润滑基础油，质量为13. 23g,收率为44. 5%,碘值为12. O。
实施例4在配有搅拌器、冷凝管、滴液漏斗的三口瓶中加入联苯110. 88g，甲磺酸39mL和2. 6-二叔丁基苯酚O. 62g,搅拌均匀，油浴加热至温度80°C，从滴液漏斗中加入I-辛烯93. 6mL,待联苯熔化时开始缓慢滴加，2_3s/d，快速搅拌，待辛烯滴加完后继续反应8h ；反应结束后，将三口瓶内反应产物转移至分液漏斗静置，待明显分层后除去含催化剂的底层，对上层有机相进行氢氧化钾碱洗，再水洗，直至洗液呈中性为止；对经过碱洗、水洗的上层有机相进行减压蒸馏，除去未反应的联苯和I-辛烯，得到粗产物；将粗产物再抽滤除去渣质，即得颜色浅黄色，透明，无需脱色的烷基联苯型润滑基础油，质量为128. 16g,收率为72. 0%,碘值为2. 5。
实施例5通过实施例4获得的烷基联苯型润滑基础油经检测温度40°C运动粘度为16. 075 mm2 · S-1，温度100°C运动粘度为2. 889 mm2 · S—1，粘度指数为26. 9，倾点_44°C，闪点182°C, 燃点202°C，氧化安定性测试时间为246min，击穿电压为44. 5kV,可作为冷冻机油使用。
权利要求
1.一种烷基联苯型润滑基础油的制备方法，其特征在于按以下步骤进行 a、将联苯和催化剂甲磺酸、阻聚剂2.6-二叔丁基苯酚混合均匀，油浴加热至联苯熔化，缓慢滴加I-辛烯，快速搅拌，反应温度80°C，反应时间5-8h ； b、反应结束后静置，待明显分层后除去含催化剂的底层，对上层有机相进行氢氧化钠或氢氧化钾碱洗，再用水洗，直至洗液呈中性为止； C、将步骤b的洗液进行减压蒸馏，除去未反应的联苯和I-辛烯，得到粗产物； d、再将粗产物进行抽滤除去渣质，即可得到烷基联苯型基础油。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于步骤a中联苯、I-辛烯、甲磺酸和2.6- 二叔丁基苯酚的摩尔比为 I. 1-1. 5:1:0. 5-1:0. 001-0. 005。
全文摘要
本发明涉及一种烷基联苯型润滑基础油的制备方法，该方法以甲磺酸为催化剂，将联苯与1-辛烯发生傅-克烷基化反应，再对烷基化产物分别进行碱洗，水洗，减压蒸馏和抽滤，最终得到烷基联苯型润滑基础油。通过本发明所述方法合成的烷基联苯型润滑基础油具有较低粘度，较低倾点，较高氧化安定性，较好热稳定性和水解稳定性，优良的溶解性和分散能力，该方法操作简便，收率高，所用催化剂甲磺酸易分离、可降解，克服了传统烷基化催化剂(如三氯化铝、三氟化硼乙醚等)分离难、污染环境的缺点。
文档编号C07C15/14GK102976884SQ20121052485
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月10日 优先权日2012年12月10日
发明者吾满江·艾力, 汪廷贵, 蔡国星, 张乐涛, 马莉 申请人:中国科学院新疆理化技术研究所