专利名称：从甜菊糖中分步提取高纯度ra和stv的方法
技术领域：
本发明涉及一种甜菊糖苷的提取方法，尤其是一种从甜菊糖中分步提取高纯度RA和STV的方法。
背景技术：
甜菊糖(苷)是从菊科草本植物甜菊叶中精提的新型天然甜味剂，具有甜味高、热量低的特点，是继甘蔗糖、甜菜糖外有开发价值和健康推崇的天然甜味剂，被国际上誉为“世界第三糖源”，广泛应用于食品、饮料等行业。传统的甜菊糖苷含有9种成分，主要有瑞鲍迪式 A (rebaudioside A)、瑞鲍迪式 C (rebau dioside C)、甜菊糖式(stevioside)、杜克式A (dulcoside A)和甜菊双糖式(steviobioside)等。其中，STV (甜菊糖式)和RA (瑞鲍迪甙A)是其主要的甜味成分，而且甜度最高。甜菊糖苷中的RC (瑞鲍迪甙C)有明显的后苦味；RA甜度高、口感接近蔗糖、后苦味最小；STV具有甜菊糖苷特有的风味和口感，适合亚洲人民口味。随着人民生活水平的提高和对甜菊糖苷潜在功能的不断发现，高纯度的RA和STV的应用前景将非常广阔。目前常用的高纯度RA和高纯度STV产品提纯的方法都是用碳3以下的醇和醇的水溶液为提取溶剂。所用醇的沸点低、易挥发，浓缩过程中容易降低醇溶剂的比例；甜菊糖易溶于水和醇，但在水中的溶解度远大于醇中的溶解度，因此甜菊糖结晶的特点是醇的比例越高，晶体越容易析出；而碳3以下的醇通过浓缩，溶剂与水的比例就会降低，甜菊糖的溶解度就会增加，会造成晶体不易析出。因此，传统的RA和STV的提取方法存在产品纯度较低、得率较低的不足之处。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种结晶得率高的从甜菊糖中分步提取高纯度RA和STV的方法。为解决上述技术问题，本发明所采取的工艺步骤为(I)将甜菊糖加入到含水四碳醇溶剂中，搅拌溶解，得到甜菊糖溶液；
(2)在甜菊糖溶液中加入RA晶种，进行降温结晶、固液分离，即可得到RA晶体和一次母
液；
(3)将一次母液浓缩，然后在浓缩液中加入STV晶种，进行降温结晶、固液分离，即可得到STV晶体；
(4)将RA晶体和STV晶体分别干燥，即可得到高纯度的RA产品和STV产品。本发明所述步骤(I)中，含水四碳醇溶剂与甜菊糖的质量比为3:1 12:1。所述的四碳醇为正丁醇和/或异丁醇，所述四碳醇与水的质量比为8:2 9.9:0.1。所述甜菊糖在50 90°C含水四碳醇溶剂中搅拌溶解。本发明所述步骤(2)中，甜菊糖溶液降温至20 30°C后加入RA晶种。所述甜菊糖溶液在1°C 9°C搅拌2 6h进行降温结晶。所述RA晶种的添加量为甜菊糖溶液质量的 O. 5% 1%。本发明所述步骤(3)中，浓缩液在_5°C -1°C搅拌2 6h进行降温结晶。所述STV晶种的添加量为浓缩液质量的O. 5% 1%。所述浓缩液浓度为一次母液浓度的1. 5 3倍。采用上述技术方案所产生的有益效果在于本发明用沸点高于水沸点的正丁醇和异丁醇进行高RA和高STV产品的结晶，不仅能够通过浓缩不断提高甜菊糖的浓度，还能够在结晶的不同的阶段分别收集高RA产品和高STV产品。本发明通过添加晶种，使相同结构的分子在晶种周围生长，从而提闻晶体的纯度。因溶剂与甜菊糖的比例越低，甜菊糖的浓度越大，含量高的成分越容易结晶析出，所以本发明通过浓缩降低溶剂与甜菊糖的比例，从而有效地增加了晶体析出量。本发明能够提高RA和STV的结晶得率，产品质量稳定、工艺操作简便，生产周期 短；能够通过结晶的不同的阶段分别收集单组成分达到95%以上的高RA产品和高STV产品，经济效益可观；所得的产品不但色泽洁白，口感纯正，而且纯度高。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。实施例1 :本从甜菊糖中分步提取高纯度RA和STV的方法采用下述的的工艺步骤
(1)向结晶罐中加入正丁醇水=9.9:0.1 (质量)的提取溶剂120kg,升温至90°C;然后加入RA含量为63. 5wt%的普通甜菊糖10kg，搅拌溶解，得到甜菊糖溶液；
(2)甜菊糖溶液降温至30°C，加入RA晶种O.65kg (RA晶种加入量为甜菊糖溶液质量的O. 5%);降温至9°C、搅拌6h，然后离心分离，得到RA晶体和一次母液；
(3)将一次母液加热浓缩以减少溶剂，至浓缩液浓度为一次母液浓度的3倍；向浓缩液中加入STV晶种O. 43kg (STV晶种加入量为浓缩后一次母液质量的1%)，保持温度至_1°C、搅拌6h，然后进行离心分离，得到STV晶体和二次母液；
(4)RA晶体和STV晶体分别进行真空干燥，即可得到含量为98.23wt%的RA产品5. 2kg和含量为95. 16wt%的STV产品2. 2kg，得到的RA产品和STV产品占投入普通甜菊糖的质量的 74%。实施例2 :本分步提取方法采用下述的的工艺步骤
(1)向结晶罐中加入异丁醇水=8:2(质量)的提取溶剂40kg，升温至70°C;加入RA含量为52. 4wt%的普通甜菊糖10kg，搅拌溶解，得到甜菊糖溶液；
(2)甜菊糖溶液降温至20°C，加入RA晶种O.5kg (RA晶种加入量为甜菊糖溶液质量的1%);降温至l°c、搅拌2h，然后过滤分离，即可得到RA晶体和一次母液；
(3)将一次母液采用常温有机膜浓缩以减少溶剂，至浓缩液浓度为一次母液浓度的1.5倍；向浓缩液中加入STV晶种O. 17kg (STV晶种加入量为浓缩液质量的O. 5%)，保持温度至_5°C、搅拌4h，然后过滤分离，即可得到STV晶体；
(4)RA晶体和STV晶体分别进行干燥，即可得到含量为97. 28wt%的RA产品4. 6kg和含量为96. 35wt%的STV产品2. 7kg，得到的RA产品和STV产品占投入普通甜菊糖的质量的73%。
实施例3 :本分步提取方法采用下述的的工艺步骤
(O向结晶罐中加入质量比(正丁醇+异丁醇)水=9:1 (正丁醇与异丁醇的质量比为1:1)的提取溶剂90kg，升温至50°C ;然后加入RA含量为59. 8wt%的普通甜菊糖30kg，搅拌溶解，得到甜菊糖溶液；
(2)甜菊糖溶液降温至25°C，加入RA晶种O.96kg (RA晶种加入量为甜菊糖溶液质量的O. 8%);降温至4°C、搅拌3h，然后离心分离，得到RA晶体和一次母液；
(3)将一次母液加热浓缩，至浓缩液浓度为一次母液浓度的2倍；向浓缩液中加入STV晶种O. 48kg(RA晶种加入量为浓缩液质量的O. 8%)，保持温度至-3°C、搅拌2h，然后进行过滤分离，得到STV晶体； (4)RA晶体和STV晶体分别用烘箱进行干燥，即可得到含量为98. 69wt%的RA产品15. 25kg和含量为95. 43wt%的STV产品7. 2kg，得到的RA产品和STV产品占投入普通甜菊糖的质量的74. 8%。实施例4 :本分步提取方法采用下述的的工艺步骤
(O向结晶罐中加入正丁醇水=8. 5:1.5 (质量)的提取溶剂80kg，升温至80°C ;然后加入RA含量为57. lwt%的普通甜菊糖10kg，搅拌溶解，得到甜菊糖溶液；
(2)甜菊糖溶液降温至23°C，加入RA晶种O.63kg (RA晶种加入量为甜菊糖溶液质量的O. 7%);降温至6°C、搅拌4h，然后过滤分离，得到RA晶体和一次母液；
(3)将一次母液采用常温有机膜浓缩法浓缩，至浓缩液浓度为一次母液浓度的2.5倍；向浓缩液中加入STV晶种O. 27kg (RA晶种加入量为浓缩液质量的O. 75%)，保持温度至_4°C、搅拌3h，然后进行离心分离，得到STV晶体；
(4)RA晶体和STV晶体分别进行微波干燥，即可得到含量为98.44wt%的RA产品4. 85kg和含量为96. 07wt%的STV产品2. 6kg，得到的RA产品和STV产品占投入普通甜菊糖的质量的 74. 5%ο
权利要求
1.一种从甜菊糖中分步提取高纯度RA和STV的方法，其特征在于，该方法的工艺步骤为(1)将甜菊糖加入到含水四碳醇溶剂中，搅拌溶解，得到甜菊糖溶液；(2)在甜菊糖溶液中加入RA晶种，进行降温结晶、固液分离，即可得到RA晶体和一次母液；(3)将一次母液浓缩，然后在浓缩液中加入STV晶种，进行降温结晶、固液分离，即可得到STV晶体；(4)将RA晶体和STV晶体分别干燥，即可得到高纯度的RA产品和STV产品。
2.根据权利要求1所述的从甜菊糖中分步提取高纯度RA和STV的方法，其特征在于所述步骤(I)中，含水四碳醇溶剂与甜菊糖的质量比为3:1 12:1。
3.根据权利要求1所述的从甜菊糖中分步提取高纯度RA和STV的方法，其特征在于所述步骤(I)中，所述的四碳醇为正丁醇和/或异丁醇，所述四碳醇与水的质量比为8:2 9.9:0.1 ο
4.根据权利要求1、2或3所述的从甜菊糖中分步提取高纯度RA和STV的方法，其特征在于所述步骤(I)中，甜菊糖在50 90°C含水四碳醇溶剂中搅拌溶解。
5.根据权利要求1所述的从甜菊糖中分步提取高纯度RA和STV的方法，其特征在于所述步骤(2)中，甜菊糖溶液降温至20 30°C后加入RA晶种。
6.根据权利要求1所述的从甜菊糖中分步提取高纯度RA和STV的方法，其特征在于所述步骤(2 )中，在I °C 9 °C搅拌2 6h进行降温结晶。
7.根据权利要求1、5或6所述的从甜菊糖中分步提取高纯度RA和STV的方法，其特征在于所述步骤(2)中，RA晶种的添加量为甜菊糖溶液质量的O. 5% 1%。
8.根据权利要求1所述的从甜菊糖中分步提取高纯度RA和STV的方法，其特征在于所述步骤(3 )中，在-5 °C -1 °C搅拌2 6h进行降温结晶。
9.根据权利要求1所述的从甜菊糖中分步提取高纯度RA和STV的方法，其特征在于所述步骤(3)中，STV晶种的添加量为浓缩液质量的O. 5% 1%。
10.根据权利要求1、8或9所述的从甜菊糖中分步提取高纯度RA和STV的方法，其特征在于所述步骤(3)中，浓缩液浓度为一次母液浓度的1. 5 3倍。
全文摘要
本发明公开了一种从甜菊糖中分步提取高纯度RA和STV的方法，该方法的工艺步骤为(1)将甜菊糖加入到含水四碳醇溶剂中，搅拌溶解，得到甜菊糖溶液；(2)在甜菊糖溶液中加入RA晶种，进行降温结晶、固液分离，即可得到RA晶体和一次母液；(3)将一次母液浓缩，然后在浓缩液中加入STV晶种，进行降温结晶、固液分离，即可得到STV晶体；(4)将RA晶体和STV晶体分别干燥，即可得到高纯度的RA产品和STV产品。本方法能够提高RA和STV的结晶得率，产品质量稳定、工艺操作简便，生产周期短；能够通过结晶的不同的阶段分别收集单组成分达到95%以上的高RA产品和高STV产品，经济效益可观；所得的产品不但色泽洁白，口感纯正，而且纯度高。
文档编号C07H1/06GK103012505SQ201210524920
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月10日 优先权日2012年12月10日
发明者田洪, 丁红梅, 连运河, 牛志平, 崔柳 申请人:晨光生物科技集团股份有限公司