专利名称：N,n-二正丁基乙二胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机化合物的合成方法，特别是N，N- 二正丁基乙二胺的合成方法。
背景技术：
N, N-二正丁基乙二胺(N, N-D1-n-butylethylenediamine)是重要的有机化工中间体。综合文献报道，目前N，N_ 二正丁基乙二胺的合成方法并不多，并未有直接以二正丁胺和2-氯乙胺盐酸盐为原料来进行制备的方法。在The Journal of OrganicChemistry, 1984. 49(25): p. 4889—4893 中的一篇题名为Nucleophilic ring opening of 2-oxazolines with amines: a convenient synthesis for unsymmetricallysubstituted ethylenediamines的文章中报道，以二正丁胺和2_乙基_2_唑啉为原料，乙酸锌为催化剂，在180°C下反应24h，生成N-(2-( 二丁胺基)乙基)丙酰胺，再将其加入浓盐酸中加热，制得产品，收率仅为46%。此外，在Patent US2318729中报道，以二正丁胺和乙烯亚胺为原料，在90°C 95°C下催化反应16h生成N，N- 二正丁基乙二胺，收率仅为23%。这两种方法均收率较低，反应时间长，工艺繁琐，操作不便。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简洁、收率较高、成本低廉的N，N- 二正丁基乙二胺的制备方法。为了解决上述技术问题，本发明提供一种N，N- 二正丁基乙二胺的制备方法包括以下步骤I)、以二正丁胺和2-氯乙胺盐酸盐为原料，加入甲醇钠的甲醇溶液，在高压釜中进行反应；二正丁胺和2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为4 6:1，甲醇钠与2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为0. 5 2:1 ;反应温度为100 200°C，反应时间为2 9小时，反应压力为0. 5 1.OMPa，2)、将步骤I)所得的反应液加碱溶液调节pH=12 13，然后经过分液与精馏，得到
N, N-二正丁基乙二胺。作为本发明的N，N- 二正丁基乙二胺的制备方法的改进甲醇钠的甲醇溶液中甲醇钠的质量浓度为25 35% (较佳为30%)。作为本发明的N，N- 二正丁基乙二胺的制备方法的进一步改进碱溶液为氢氧化钠的水溶液、氢氧化钾的水溶液、甲醇钠的甲醇溶液或乙醇钠的乙醇溶液。作为本发明的N，N- 二正丁基乙二胺的制备方法的进一步改进碱溶液为碱的饱和溶液，具体为氢氧化钠的饱和水溶液、氢氧化钾的饱和水溶液、甲醇钠的饱和甲醇溶液或乙醇钠的饱和乙醇溶液。本发明的制备N，N-二正丁基乙二胺的反应方程式如下
权利要求
1.N, N- 二正丁基乙二胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤1)、以二正丁胺和2-氯乙胺盐酸盐为原料，加入甲醇钠的甲醇溶液，在高压釜中进行反应；二正丁胺和2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为4 6:1，甲醇钠与2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为O. 5 2:1 ;反应温度为100 200°C，反应时间为2 9小时，反应压力为O. 5 1.OMPa ；2)、将步骤I)所得的反应液加碱溶液调节pH=12 13，然后经过分液与精馏，得到N, N-二正丁基乙二胺。
2.根据权利要求1所述的N，N-二正丁基乙二胺的制备方法，其特征在于所述甲醇钠的甲醇溶液中甲醇钠的质量浓度为25 35%。
3.根据权利要求1或2所述的N，N-二正丁基乙二胺的制备方法，其特征在于所述碱溶液为氢氧化钠的水溶液、氢氧化钾的水溶液、甲醇钠的甲醇溶液或乙醇钠的乙醇溶液。
4.根据权利要求1或2所述的N，N-二正丁基乙二胺的制备方法，其特征在于所述碱溶液为氢氧化钠的饱和水溶液、氢氧化钾的饱和水溶液、甲醇钠的饱和甲醇溶液或乙醇钠的饱和乙醇溶液。
全文摘要
本发明公开了一种N,N-二正丁基乙二胺的制备方法，包括以下步骤1)、以二正丁胺和2-氯乙胺盐酸盐为原料，加入甲醇钠的甲醇溶液，在高压釜中进行反应；二正丁胺和2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为4～6:1，甲醇钠与2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为0.5～2:1；反应温度为100～200℃，反应时间为2～9小时，反应压力为0.5～1.0MPa；2)、将步骤1)所得的反应液加碱溶液调节pH=12～13，然后经过分液与精馏，得到N,N-二正丁基乙二胺。采用本发明的方法制备N,N-二正丁基乙二胺，具有工艺简洁、收率较高、成本低廉的特点。
文档编号C07C211/10GK103012157SQ20121054116
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月13日 优先权日2012年12月13日
发明者陈新志, 李于钢, 钱超 申请人:浙江大学