专利名称：一种从竹制品加工废料中提取异荭草素的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从竹制品加工废料中提取异荭草素的生产工艺，其所用的原料为竹制品加工过程中产生的废料中的竹青。
背景技术：
异荭草素(Isoorientin)是一种异黄酮，亦名异荭草苷，为黄色结晶或粉末，分子式C21H2tlO11,分子量448. 38，熔点23(T232°C，可溶于甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇等溶剂中。现代医学研究表明，异荭草素对心肌缺血、缺氧有明显的保护作用。异荭草素是竹叶黄酮的主要标示成分。我们经研究发现，在竹制品加工过程中产生的废料中的竹青的异荭草素较竹叶中高8 10倍，其中的多糖等成分少，更易于分离纯化。
更主要的是，在竹制品加工过程中产生的大量竹青作为废料现在都被当作燃料或直接填埋，造成自然资源的浪费及环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减少自然资源浪费及环境污染的从竹制品加工废料中提取异荭草素的生产工艺。本发明的技术方案概述如下1、本发明所使用的原料为竹制品加工中产生的废料中的竹青。2、本发明中异荭草素的提取纯化方法如下将竹青清理、去杂；使用原料重量5倍量、4倍量的乙酸乙酯进行两次回流提取，提取液合并后减压浓缩至干；以原料重量1/2的40%乙醇回流溶解，趁热过滤，滤液减压浓缩至无醇味，放冷后静置12小时；抽滤得到的固形物干燥后以固形物10倍重量的95%乙醇溶解；过硅胶粗短柱，依次以三倍柱体积的30%、50%,80%乙醇洗脱；收集含异荭草素组分的80%乙醇洗脱液，减压浓缩至无醇后析晶8小时；得到的粗晶再以6倍重量的95%乙醇溶解，少量活性炭脱色后加入去离子水至乙醇浓度为30%, _10°C冷冻析晶3小时，得到异连草素结晶。本发明所述的生产工艺可充分利用作为废料的竹青提取异荭草素，达到减少自然资源浪费及环境污染的目的。
具体实施例方式用以下的实施例对本发明做具体说明，但本发明不限于下列实施例包含的内容。称取经过分拣去杂的竹青100公斤，用500L、400L乙酸乙酯回流提取两次，合并两次提取液，过滤，-O. 08MPa减压浓缩成稠膏状，加入50L的40%乙醇回流溶解30分钟，趁热过滤，滤液-O. 08MPa减压浓缩至20升，放冷后静置12小时，抽滤得到固形物1880克，以10升95%乙醇溶解固形物，过硅胶粗短柱，依次以60升的30%、50%、80%乙醇洗脱，收集80%乙醇洗脱组分，减压浓缩至无醇味，放冷后析晶8小时，得到异荭草素粗品480克，粗品以3升95%乙醇溶解，加入50克活性炭脱色，抽滤后加入6. 5升去离子水，-10°C冷冻析晶3小时后得到纯化的异荭草素345克， 检测异荭草素的含量为98. 1%。
权利要求
1.一种从竹制品加工废料中提取异荭草素的生产工艺，其特征在于将竹青清理、去杂；使用原料重量5倍量、4倍量的乙酸乙酯进行两次回流提取，提取液合并后减压浓缩至干；以原料重量1/2的40%乙醇回流溶解，趁热过滤，滤液减压浓缩至无醇味，放冷后静置12小时；抽滤得到的固形物干燥后以固形物10倍重量的95%乙醇溶解；过硅胶粗短柱，依次以三倍柱体积的30%、50%、80%乙醇洗脱；收集含异荭草素组分的80%乙醇洗脱液，减压浓缩至无醇后析晶8小时；得到的粗晶再以6倍重量的95%乙醇溶解，少量活性炭脱色后加入去离子水至乙醇浓度为30%，-10°C冷冻析晶3小时，得到异荭草素结晶。
2.根据权利要求1所述的一种从竹制品加工废料中提取异荭草素的生产工艺，其特征在于所述的原料为竹制品加工过程中刮除的竹青。
3.根据权利要求1所述的一种从竹制品加工废料中提取异荭草素的生产工艺，其特征在于所述的娃胶型号为80~l00目微球扩孔娃胶。
全文摘要
一种从竹制品加工废料中提取异荭草素的生产工艺。它是将竹制品加工废料中的竹青清理、去杂、回流提取、减压浓缩、回流溶解、减压浓缩、放冷后、固形物干燥后溶解、过硅胶粗短柱、洗脱、减压浓缩后析晶得到的粗晶，再溶解，冻析晶得到异荭草素结晶。本发明所述的生产工艺可充分利用作为废料的竹青提取异荭草素，达到减少自然资源浪费及环境污染的目的。
文档编号C07D407/04GK103044410SQ201210542448
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月14日 优先权日2012年12月14日
发明者冉茂元, 谭德超 申请人:湘西自治州奥瑞克医药化工有限责任公司