专利名称：一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及化工生产技术领域，特别是涉及一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法。
背景技术：
现国内生产氨基胍碳酸盐的工艺普遍采用以石灰氮、水合肼、碳酸氢铵或碳酸氢钠为原料合成，该工艺生产出的氨基胍碳酸盐含量平均为98%，不能满足高端产品客户的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法。为实现上述发明目的所采取的技术措施为
一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法，其特征在于其工艺过程为首先将水合肼和水混合，升温至66-68°C后加入单氰胺，混合的溶液再继续加温至80°C，然后停止加热使溶液温度自然降到75-77°C，保温4小时，然后加入碳酸氢铵，同时通入二氧化碳气体，保温4小时，抽滤、分离、乙醇清洗、干燥即可。上述CO2气体浓度不小于24%。上述各种物质的量按照化学计量算。本发明采用以单氰胺、水合肼和碳酸氢铵为原料生产氨基胍碳酸盐，同时在其生产过程中将二氧化碳气体通入到母液当中进行母液酸碱度的调整，从而提高产品纯度。采用该方法生产出的氨基胍碳酸盐产品纯度为98. 5% — 99%。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式下面通过实施例说明本发明。应该理解的是，本发明的实施例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。具体工艺过程为
该生产工艺为批次投料(每批投料制的成品3-3. 5吨)，每批投料的具体工艺为向反应釜中加入水(8吨)和水合肼(1. 6吨)升温至66-68°C，再加入单氰胺(3. 8吨)，混合的溶液再继续加温至80°C，然后停止加热使溶液温度再降到75-77°C，此时保温4小时，充分反应后将该溶液放到另一反应釜内再加入碳酸氢铵(2. 6吨)并通入二氧化碳气体(CO2气体浓度必须不小于24%，通入的量在100-150升)，(这时产品已开始结晶)此时该溶液再保温4小时，后将溶液放到抽滤桶进行抽滤后，物料再通过固液分离设备——离心机进行过滤分离，分离出的白色结晶粉末再次进行乙醇清洗干燥所得到的为最终产品。采用该方法生产出的氨基胍碳酸盐产品纯度为9 8. 5%—99%。
权利要求
1.一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法，其特征在于其工艺过程为首先将水合肼和水混合，升温至66-68°C后加入单氰胺，混合的溶液再继续加温至80°C，然后停止加热使溶液温度自然降到75-77°C，保温4小时，然后加入碳酸氢铵，同时通入二氧化碳气体，保温4小时，抽滤、分离、乙醇清洗、干燥即可。
2.按照权利要求1所述的高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法，其特征是上述CO2气体浓度不小于24%。
全文摘要
本发明涉及一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法，其工艺过程为首先将水合肼和水混合，升温至66-68℃后加入单氰胺，混合的溶液再继续加温至80℃，然后停止加热使溶液温度自然降到75-77℃，保温4小时，然后加入碳酸氢铵，同时通入二氧化碳气体，保温4小时，抽滤、分离、乙醇清洗、干燥即可。本发明采用以单氰胺、水合肼和碳酸氢铵为原料生产氨基胍碳酸盐，同时在其生产过程中将二氧化碳气体通入到母液当中进行母液酸碱度的调整，从而提高产品纯度。采用该方法生产出的氨基胍碳酸盐产品纯度为98.5%—99%。
文档编号C07C281/16GK103012217SQ20121055164
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月19日 优先权日2012年12月19日
发明者张文彦, 高尚忠, 田永福 申请人:宁夏兴平精细化工股份有限公司