专利名称：大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法
技术领域：
本发明涉及一种大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法。
背景技术：
广东紫珠WJicarjDa kwangtungensis Chun.)为马鞭草科紫珠属植物,主要分布于浙江、江西、福建、湖北、湖南、广东、广西、贵州、云南等地，新收载入2010版《中国药典》，其药用部位为干燥的茎枝及叶，具有收敛止血、清热解毒之功效。用于咯血、便血、肺胃出血、崩漏、肺热咳嗽、咽喉肿痛、烧伤、热毒疮疡、外伤出血。现代研究表明，广东紫珠中含有黄酮类、苯乙醇苷类、三萜类、多糖及挥发油等化学成分。其中2010版《中国药典》规定连翘酯苷B与金石蚕苷为广东紫珠含量测定的限定成分，这两种化合物均为苯乙醇苷类成分。
大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的新型吸附剂，是继离子交换树脂之后的一种新型分离介质，具有多孔网状结构和良好的吸附性能，通常分为非极性和极性两类， 现已被广泛应用于工业脱色、废水处理、药物分析、临床鉴定、抗生素及生化药物的分离提纯等领域。大孔吸附树脂是提取分离中药中水溶性成分的一种有效方法，小分子糖和无机盐类在水洗过程中被除去，并可用稀醇除去中药中的蛋白质等杂质，因此，大孔吸附树脂能除去糖等水溶性杂质及大部分脂溶性杂质。在我国，采用大孔树脂吸附分离、纯化中药化学成分及中药复方的提取液已越来越受到重视。发明内容
本发明的目的是提供一种操作简便、生产成本低的利用大孔吸附树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法。
本发明的大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法，包括以下步骤在粉碎的广东紫珠药材中，加入药材重量6 15倍的体积百分比浓度为40% 100%的乙醇溶液，30 60°C下超声提取2 4次，每次提取I 2h，过滤，合并提取液，减压回收乙醇溶剂，达到大孔树脂柱的上样浓度，即总苯乙醇苷含量(以连翘酯苷B和金石蚕苷含量之和计) 为8 12mg/mL，将浓缩液加入到大孔吸附树脂中进行饱和吸附，最大上样量为2. 5倍树脂柱体积，用3 8倍柱体积水洗脱去除水溶性杂质；再用含体积百分比浓度为10% 70%的乙醇溶液洗脱，流速为I 4BV/h，洗脱溶剂用量为7 12倍树脂柱体积，对洗脱液进行减压浓缩，浓缩液经喷雾干燥干燥，即得。
本发明的优点在于采用的大孔吸附树脂对广东紫珠中总苯乙醇苷的吸附量大， 解吸附完全，可有效去除糖类等水溶性杂质及大部分脂溶性杂质，操作简便，生产成本低， 原提取液浓缩干燥后的干浸膏中总苯乙醇苷的含量(以连翘酯苷B和金石蚕苷含量之和计) 为10. 34%，纯化后的提取物中该类成分的含量达到50%以上，所得总苯乙醇苷的含量高，纯度能提高5倍以上，可以广泛应用于工业生产。
具体实施方法实施例I :一种大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法，包括以下步骤在粉碎的广东紫珠药材中，加入药材重量9倍的体积百分比浓度为80%的乙醇溶液， 45°C下超声提取3次，每次提取I. 5h，过滤，合并提取液，减压回收乙醇溶剂，达到大孔树脂柱的上样浓度，即总苯乙醇苷含量(以连翘酯苷B和金石蚕苷含量之和计)为10. 3mg/mL, 将浓缩液加入到弱极性聚苯乙烯型大孔树脂中进行饱和吸附，上样量为2. 5倍树脂柱床体积，用4倍柱体积水洗脱去除水溶性杂质；再用含体积百分比浓度为45%的乙醇溶液洗脱， 流速为lBV/h，洗脱溶剂用量为9倍树脂柱体积，对洗脱液进行减压浓缩，浓缩液经喷雾干燥干燥，即得。
实施例2 在粉碎的广东紫珠药材中，加入药材重量10倍的体积百分比浓度为60%的乙醇溶液， 60°C下超声提取3次，每次提取lh，过滤，合并提取液，减压回收乙醇溶剂，达到大孔树脂柱的上样浓度，即总苯乙醇苷含量(以连翘酯苷B和金石蚕苷含量之和计)为8. 7mg/mL，将浓缩液加入到弱极性聚苯乙烯型大孔树脂中进行饱和吸附，上样量为2. 5倍树脂柱床体积， 用5倍柱体积水洗脱去除水溶性杂质；再用含体积百分比浓度为35%的乙醇溶液洗脱，流速为3BV/h，洗脱溶剂用量为11倍树脂柱体积，对洗脱液进行减压浓缩，浓缩液经喷雾干燥干燥，即得。
权利要求
1.一种大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法，其特征在于它包括以下步骤在粉碎的广东紫珠药材中，加入药材重量6 15倍的体积百分比浓度为30% 100%的乙醇溶液，30 60°C下超声提取2 4次，每次提取I 2h，过滤，合并提取液，减压回收乙醇溶剂，浓缩液通过填充有大孔树脂的层析柱，用3 8倍柱体积水洗脱去除杂质；再用含体积百分比浓度为10% 70%的乙醇溶液洗脱，流速为I 4BV/h，乙醇洗脱液减压浓缩，浓缩液干燥，即得。
2.根据权利要求I所述的大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法，其特征在于所述的大孔树脂为弱极性聚苯乙烯型大孔树脂。
全文摘要
一种运用大孔吸附树脂法富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法，是在粉碎的广东紫珠药材中，加入药材重量6～15倍的体积百分比浓度为30%～100%的乙醇溶液，30～60℃下超声提取2～4次，每次提取1～2h，过滤，合并提取液，减压回收乙醇溶剂，浓缩液通过填充有大孔树脂的层析柱，用3～8倍柱体积水洗脱去除杂质；再用含体积百分比浓度为10%～70%的乙醇溶液洗脱，流速为1～4BV/h，乙醇洗脱液减压浓缩，浓缩液经喷雾干燥干燥。本发明的方法工艺简单、成本低、易操作、污染小，得到的提取物中苯乙醇苷含量高。
文档编号C07H1/08GK102973732SQ201210557779
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月20日 优先权日2012年12月20日
发明者聂韡, 房海灵, 朱培林, 黄丽莉 申请人:江西省林业科学院