专利名称：一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法。
背景技术：
迷迭香(Rosmarinus offoconalis L.)为唇形科迷迭香属植物，富含多种高效、安全的抗氧化成分。迷迭香提取物是一类新型优良的天然抗氧化剂，能够有效清除体内自由基，防止食品变质，并且具有消炎、抗肿瘤、抗艾滋病毒等功效。熊果酸是存在于天然植物中的一种三萜类化合物，具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降血糖等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。由于迷迭香植物或鼠尾草酸下脚料中含有大量的齐墩果酸与熊果酸，齐墩果酸与熊果酸为同分异构体，理化性质极其相近，现有工艺一般是采取的色谱法分离。但是现有这种色谱分离方法生产能力低、分离条件苛刻、生产周期长，不适用于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种生产效率高，生产周期短，生产成本低的从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法。为了达到上述目的，本发明采用以下方案:
—种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于包括以下步骤:A、将迷迭香叶粉碎提取鼠尾草酸后的下脚料，加入乙醇进行提取，过滤，得滤液，在滤液中加入活性炭脱色，过滤，浓缩，搅拌中加入2 5倍体积的水析出沉淀，过滤，得熊果酸粗提物；B、向步骤A中的熊果酸粗提物中加入有机溶剂溶解，加二乙胺或三乙胺回流反应成盐，冷却室温，过滤，得胺盐；C、将步骤B中的胺盐加入水中使之溶解，加入异丙醚，用稀酸调节pH值至2 5，维持20 40°C—小时，过滤，滤饼干燥；D、步骤C中干燥完成后的滤饼加入甲醇溶解，加中性氧化铝脱色，过滤，滤液浓缩，降温至-10 20°C结晶，离心，洗漆，干燥即得熊果酸成品。如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于步骤A中所述的迷迭香叶粉碎提取鼠尾草酸后的下脚料也可以用迷迭香叶代替，其中按Ikg迷迭香叶中加8 15L乙醇的比例进行提取。如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于步骤A中按
0.25kg迷迭香提取鼠尾草酸的下脚料中加8 15L乙醇的比例进行提取。如上所述的任一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于步骤A中滤液脱色过滤后浓缩至滤液的1.25 50%。如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于步骤A中乙醇提取I 5次,每次0.5 4小时。如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于步骤B中所述的有机溶剂为丙酮、丁酮或C4 C6低级醇中的一种或两种以上的混合物。如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于步骤C中所述的稀酸为稀盐酸、稀磷酸、稀硫酸中的一种。如上所述的一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于步骤D中滤液浓缩至滤液体积的1.25 50%。本发明中迷迭香叶粉碎提取鼠尾草酸的方法请参照本申请人同日提交的发明专利申请，名称为:一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法。其中所述的迷迭香叶粉碎提取鼠尾草酸后的下脚料即为该方法中的下脚料。综上所述，本发明的有益效果:本发明方法摒弃生产能力低、分离条件苛刻、生产周期长的柱层析分离法，利用溶剂法和成盐法分离，有效提高生产能力和缩短生产周期，降低生产成本。本技术生产的熊果酸含量高，达到98%以上。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明做进一步描述:实施例1本发明从迷迭香中 提取高纯度熊果酸的方法，包括以下步骤:Ajf Ikg迷迭香叶提取鼠尾草酸后的下脚料，加入15L乙醇提取I次，0.5小时，过滤，得滤液，在滤液中加入活性炭脱色，过滤，浓缩至0.2L，搅拌下加入2倍体积的水析出沉淀，过滤，得熊果酸粗提物；纯度35 40% ；B、向步骤A中的熊果酸粗提物中加入丙酮溶解，加二乙胺回流反应成盐，冷却至室温，过滤，得胺盐；C、将步骤B中的胺盐加入水中使之溶解，加入异丙醚，用稀盐酸调节pH值至2 5，维持20°C—小时，过滤，滤饼干燥；纯度90% ；D、步骤C中干燥完成后的滤饼加入甲醇溶解，加中性氧化铝脱色，过滤，滤液浓缩至体积的10%，降温-10°c结晶，离心，洗涤，干燥即得，纯度98%以上。实施例2本发明从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，包括以下步骤:Ajf 0.25kg迷迭香提取鼠尾草酸的下脚料，加入8L乙醇提取4次，每次3小时，过滤，得滤液，在滤液中加入活性炭脱色，过滤，浓缩至3L，搅拌中加入5倍体积的水析出沉淀，过滤，得熊果酸粗提物；纯度35 40% ；B、向步骤A中的熊果酸粗提物中加入甲基异丁基酮溶解，三乙胺回流反应成盐，冷却室温，过滤，得胺盐；C、将步骤B中的胺盐加入水中使之溶解，加入异丙醚，用稀磷酸调节pH值至2 5，维持40°C—小时，过滤，滤饼干燥；纯度90% ；D、步骤C中干燥完成后的滤饼加入甲醇溶解，加中性氧化铝脱色，过滤，滤液浓缩至体积的20%，降温20°C结晶，离心，洗涤，干燥即得，纯度98%以上。
实施例3本发明从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，包括以下步骤:Ajf Ikg迷迭香叶提取鼠尾草酸后的下脚料，加入20L乙醇提取3次，每次2小时，过滤，得滤液，在滤液中加入活性炭脱色，过滤，浓缩至5L，搅拌中加入4倍体积的水析出沉淀，过滤，得熊果酸粗提物；纯度35 40% ；B、向步骤A中的熊果酸粗提物中加入叔戊醇溶解，加二乙胺回流反应成盐，冷却室温，过滤，得胺盐；C、将步骤B中的胺盐加入水中使之溶解，加入异丙醚，用稀硫酸调节pH值至2 5，维持30°C—小时，过滤，滤饼干燥；纯度90% ；D、步骤C中干燥完成后的滤饼加入甲醇溶解，加中性氧化铝脱色，过滤，滤液浓缩至体积的15%，降温(TC结晶，离心，洗漆，干燥即得，纯度98%以上。实施例4本发明从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，包括以下步骤:Ajf Ikg迷迭香叶提取鼠尾草酸后的下脚料，加入12L乙醇提取2次，每次I小时，过滤，得滤液，在滤液中加入活性炭脱色，过滤，浓缩至3L，搅拌中加入3倍体积的水析出沉淀，过滤，得熊果酸粗提物；纯度35 40% ；B、向步骤A中的熊果酸粗提物中加入丙酮、丁酮的混合物溶解，三乙胺回流反应成盐，冷却室温，过滤，得胺盐；C、将步骤B中的胺盐加入水中使之溶解，加入异丙醚，用稀硫酸调节pH值至2 5，维持35°C—小时，过滤，滤 饼干燥；纯度90% ；D、步骤C中干燥完成后的滤饼加入甲醇溶解，加中性氧化铝脱色，过滤，滤液浓缩至体积的20%，降温5°C结晶，离心，洗涤，干燥即得，纯度98%以上。实施例5本发明从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，包括以下步骤:Ajf Ikg迷迭香叶提取鼠尾草酸的下脚料，加入9L乙醇提取4次，每次2小时，过滤，得滤液，在滤液中加入活性炭脱色，过滤，浓缩至2.5L，搅拌中加入4倍体积的水析出沉淀，过滤，得熊果酸粗提物；纯度35 40% ；B、向步骤A中的熊果酸粗提物中加入丙酮、丁酮、C4 C6低级醇的混合物溶解，加二乙胺回流反应成盐，冷却室温，过滤，得胺盐；C、将步骤B中的胺盐加入水中使之溶解，加入异丙醚，用稀盐酸调节pH值至2 5，维持30°C—小时，过滤，滤饼干燥；纯度90% ；D、步骤C中干燥完成后的滤饼加入甲醇溶解，加中性氧化铝脱色，过滤，滤液浓缩至体积的20%，降温15°C结晶，离心，洗涤，干燥即得，纯度98%以上。
权利要求
1.一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于包括以下步骤: A、将迷迭香叶提取鼠尾草酸的下脚料，加入乙醇进行提取，过滤，得滤液，在滤液中加入活性炭脱色，过滤，浓缩，搅拌中加入2 5倍体积的水析出沉淀，过滤，得熊果酸粗提物； B、向步骤A中的熊果酸粗提物中加入有机溶剂溶解，加二乙胺或三乙胺回流反应成盐，冷却室温，过滤，得胺盐； C、将步骤B中的胺盐加入水中使之溶解，加入异丙醚，用稀酸调节pH值至2 5，维持20 40°C—小时，过滤，滤饼干燥； D、步骤C中干燥完成后的滤饼加入甲醇溶解，加中性氧化铝脱色，过滤，滤液浓缩，降温-10 20°C结晶，离心，洗漆，干燥即得。
2.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于步骤A中按0.25kg迷迭香提取鼠尾草酸的下脚料中加8 15L乙醇的比例进行提取。
3.根据权利要求1至2所述的任一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于步骤A中滤液脱色过滤后浓缩至滤液的1.25 50%。
4.根据权利要求3所述的一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于步骤A中乙醇提取I 5次，每次0.5 4小时。
5.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于步骤B中所述的有机溶剂为丙酮、丁酮或C4 C6低级醇中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于步骤C中所述的稀酸为 稀盐酸、稀磷酸、稀硫酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于步骤D中滤液浓缩至滤液体积的1.25 50%。
全文摘要
本发明公开了一种从迷迭香中提取高纯度熊果酸的方法，其特征在于包括以下步骤A、将迷迭香叶粉碎提取鼠尾草酸后的下脚料，加入乙醇进行提取，过滤，得滤液，在滤液中加入活性炭脱色，过滤，浓缩，搅拌中加入2～5倍体积的水析出沉淀，过滤，得熊果酸粗提物；B、向步骤A中的熊果酸粗提物中加入有机溶剂溶解，加二乙胺或三乙胺回流反应成盐，冷却室温，过滤，得胺盐；C、将步骤B中的胺盐加入水中使之溶解，加入异丙醚，用稀酸调节pH值至2～5，维持20～40℃一小时，过滤，滤饼干燥；D、步骤C中干燥完成后的滤饼加入甲醇溶解，加中性氧化铝脱色，过滤，滤液浓缩，降温至-10～20℃结晶，离心，洗涤，干燥即得熊果酸成品。
文档编号C07J63/00GK103102384SQ20121058735
公开日2013年5月15日 申请日期2012年12月30日 优先权日2012年12月30日
发明者梁待亮, 周海香, 张和平, 刘遗松, 欧松, 黄文军, 沈惠宾, 霍延豪, 阮宇锋, 刘骅 申请人:中山百灵生物技术有限公司