蒸汽汽提hpo*萃取区流出的无机工艺液体以及冷凝热的利用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及蒸汽汽提萃取区流出的无机工艺液体以及冷凝热的利用，并提供了一种制备环己酮肟的连续方法，所述方法包括直接从萃取区将含有有机溶剂的萃取的含水相输入到水汽提区；蒸发至少15％重量存在于萃取的含水相中的水；将含水蒸汽流注输入到热交换器中并将热量从含水蒸汽流注转移到进程内液体上，从而加热进程内的液体并浓缩至少部分含蒸汽流注。
【专利说明】蒸汽汽提HP0.萃取区流出的无机工艺液体以及冷凝热的利用
【技术领域】
[0001]本发明涉及制备环己酮肟的方法，所述方法含有在萃取区用有机溶剂萃取环己酮肟，输送萃取过的含水相到联合汽提区，其中产生了水蒸汽、有机溶剂、环己酮并且去除了至少15%重量的萃取的含水相。至少部分地冷凝产生的含有水蒸汽的流注并且将浓缩释放的能量用于加热进程内液体。
[0002]本发明涉及一种采用环己酮肟进行贝克曼重排反应以制备己内酰胺的连续方法。本发明的方法不限于任一特殊的内酰胺。所述内酰胺优选ε-己内酰胺。所述己内酰胺的生产方法包括依据所谓的(改进)Raschig技术、基于一氧化氮的氢化技术、基于氨氧化技术和HPOes技术制备中间体的方法。
【背景技术】
[0003] 但是，实施该方法需要有环己酮肟的来源。制备环己酮肟有多种途径，包括在甲苯的存在下将缓冲羟铵磷酸盐溶液和环己酮进行反应(所谓的ΗΡΟ?技术)，或者在过氧化氢的存在下环己酮和氨水反应制备环己酮肟(所谓的氨氧化反应技术)。
[0004]羟铵盐的重要用途是从酮或醛制备肟，特别是由环己酮制备环己酮肟。就该肟的制备而言，循环法是公知的，其中含水的酸性缓冲反应介质通过羟铵盐合成区和肟合成区保持循环。反应介质被例如磷酸和/或硫酸和这些酸衍生出的缓冲盐，例如碱性盐和/或铵盐酸性缓冲。在羟铵盐合成区，用氢气将循环的含水无机液体中的硝酸根离子或氮氧化合物转变成羟胺。
[0005]输入新鲜氢气到羟铵盐合成区，并从系统中定期净化出一定量的气体以维持恒定的氢气分压。净化气体包括新鲜氢气中的惰性气体成分和生成的气态副产物氮气(N2)以及一氧化二氮(N2O)。
[0006]羟胺与游离的缓冲酸反应形成相应的羟铵盐，随后将该羟铵盐输入肟合成区，在那里它与酮反应生成相应的肟，同时释放酸。从反应介质中分离出肟之后，将反应介质循环到羟铵盐合成区并向反应介质中加入新鲜的硝酸根离子或氮氧化合物。
[0007]在用磷酸和硝酸盐溶液合成羟铵盐的情况下，上述化学反应表示如下:
[0008]反应I)在羟铵盐合成段制备羟铵；
[0009]2Η3Ρ04+Ν03>3Η2 — ΝΗ30Η++2Η2Ρ04>2Η20
[0010]反应2)在肟合成区制备肟:
[0011]
【权利要求】
1.一种制备环己酮肟的连续方法，包括以下步骤: I)在羟铵合成区用氢气催化还原硝酸盐或氮氧化物制备含水羟铵溶液； II)在环己酮肟合成区中将步骤I)的羟铵与环己酮反应制备环己酮肟，从而产生一个含水相和第一有机相； III)将步骤II)产生的含有水、有机溶剂、环己酮肟和环己酮的含水相输入到萃取区； IV)在萃取区用有机溶剂萃取环己酮肟和环己酮产生萃取过的含水相和第二有机相； V)将至少部分的步骤IV)产生的第二有机相输回到步骤II)的环己酮肟合成区； VI)将步骤IV)产生的萃取过的含水相输入到水汽提区； VII)在水汽提区中将存在于萃取过的含水相的水蒸发掉至少5%重量从而产生一个汽提含水相和一个含水蒸汽流注； VIII)将步骤VII)产生的含水蒸汽流注输入到热交换器中； IX)在热交 换器内将含水蒸汽流注的热量交换到进程内液体中，从而加热进程内液体； X)将至少部分的步骤VII)获得的汽提含水相返回到步骤I)中；其中 a)步骤II)产生的第一有机相含有高于25%重量的环己酮肟； b)步骤IV)产生的萃取的含水相还含有有机溶剂；并且 c)步骤IX)中热量转移期间，冷凝至少部分的含水蒸汽流注。
2.根据权利要求1所述方法，其中含水蒸汽的流注中有机溶剂的重量分数为至少5倍的萃取的含水相中有机溶剂的重量分数。
3.根据权利要求1所述方法，其中含水蒸汽流注中环己酮的重量分数为0.1-2%重量。
4.根据权利要求1所述方法，其中步骤IV)获得萃取的含水相中有机溶剂的含量为100-2000ppm 重量。
5.根据之前权利要求任何一项的方法，其中有机溶剂可选自苯、甲苯、二甲苯、甲基环戊烷、环己烷或其混合物。
6.根据权利要求1所述方法，其中将存在于步骤c)获得的凝聚物中的有机溶剂和环己酮至少部分地重新利用在制备环己酮肟的方法中。
7.根据权利要求1所述方法，其中热交换器包括蒸馏塔、硫酸铵结晶器和/或有机流进入的萃取塔内的再沸器。
8.根据权利要求1所述方法，其中在输入到水汽提区前预热步骤IV)中萃取的含水相。
9.根据权利要求8所述方法，其中在步骤I)重新利用该热量前，转移步骤VII)获得的萃取含水相的热量来进行预热。
10.根据权利要求8所述方法，其中在步骤IX)中转移含水蒸汽流注的能量来进行预热。
11.根据权利要求1所述方法，其中蒸发至少5%重量步骤VII)中的水所需能量可利用外部能量源通过内部或外部的再沸器引入。
12.根据权利要求11所述方法，其中外部能量源可以是一个超大气压的含水蒸汽流注。
13.一种含有根据权利要求1所述方法制备的己内酰胺的方法。
14.根据权利要求1所述方法获得的己内酰胺。
【文档编号】C07D223/10GK103896803SQ201210587647
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月28日 优先权日:2012年12月28日
【发明者】约翰·托马斯·廷格, 丹尼尔·朱丽斯·玛利亚·奥兹哲姆 申请人:帝斯曼知识产权资产管理有限公司