专利名称：一种曲克芦丁结晶母液的纯化工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种曲克芦丁结晶母液的纯化工艺
背景技术：
曲克芦丁中文别名羟乙基芦丁、托克芦丁、三羟乙基芦丁、维脑路通、维生素P4,英文名称Troxerutine,英文别名Hydroxyetbylrutin> Pherarutin> Pur-Rutin>Trioxyethylrutin、Venamitol、Venoruton、Vitamin P4 本品为黄色、黄绿色或浅掠黄色粉末，无臭，味微咸，有引湿性。本品在水中易溶，在甲醇，乙醇中溶解，在氯仿中不溶。分子式C33H42O19，分子量742. 68。结构式如下
权利要求
1.一种曲克芦丁结晶母液的纯化工艺，其特征在于，以曲克芦丁结晶母液为原料，该方法依次经以下步骤 (1)结晶母液浓缩曲克芦丁结晶母液在双效浓缩器中浓缩，去除溶媒甲醇，浓缩液中加入适量纯化水溶解呈清亮的溶液。
(2)絮凝剂的配制取絮凝剂A加入已经加好纯化水的反应釜中，搅拌，放置，得到絮凝剂A溶液。取絮凝剂B加入已经加好纯化水的反应釜中，搅拌，放置，得到絮凝剂B溶液。
(3)絮凝除杂将絮凝剂A溶液缓缓加入曲克芦丁水液中搅拌，放置，过滤，得到滤液，弃去滤饼。将滤液加入絮凝剂B溶液，搅拌，放置，过滤，得到滤液，弃去滤饼。
(4)新树脂处理新树脂C以甲醇回流，去除其中残留物和残留试剂。
(5)吸附，洗脱曲克芦丁滤液加入处理好的树脂柱中，分别用水，梯度甲醇洗脱，检测，收集含三羟乙基芦丁的洗脱液。
(6)浓缩，干燥将上述洗脱液减压浓缩，浓缩物送闪蒸，得到干粉曲克芦丁，达到口服规格。
(7)树脂的再生使用后的树脂用高度甲醇洗脱，去除杂质，再以稀盐酸和稀氨水处理，再用纯化水洗，得到再生好的树脂。
2.根据权利I所述的一种曲克芦丁结晶母液的纯化工艺，其特征在于，步骤(I)中，母液浓缩至比重1. 10 1. 20，呈稠膏状。
3.根据权利I所述的一种曲克芦丁结晶母液的纯化工艺，其特征在于，步骤(2)中，絮凝剂A为有机絮凝剂，配成I 5%的水溶液，絮凝剂B为无机絮凝剂，配成10 15%的水溶液，均在3 50°C下配置，放置，配制容器为无角的反应釜。
4.根据权利I所述的一种曲克芦丁结晶母液的纯化工艺，其特征在于，步骤(3)中，先用絮凝剂A除杂，过滤，得到的滤液再用絮凝剂B除杂，最终得到澄清亮黄的滤液。两步絮凝均在反应釜中进行。
5.根据权利I所述的一种曲克芦丁结晶母液的纯化工艺，其特征在于，步骤(4)中，树脂C为大孔吸附树脂，用5 10倍量(v/w)的甲醇或乙醇回流30min，过滤。
6.根据权利I所述的一种曲克芦丁结晶母液的纯化工艺，其特征在于，步骤(5)中，曲克芦丁滤液以树脂C吸附饱和后，先用纯化水洗脱，弃去水洗液，再以10 80%的甲醇梯度洗脱。
7.根据权利I所述的一种曲克芦丁结晶母液的纯化工艺，其特征在于，步骤(6)中，减压浓缩至比重1. 05 1. 15。
8.根据权利I所述的一种曲克芦丁结晶母液的纯化工艺，其特征在于，步骤(7)中，树脂C以95 %甲醇洗脱，洗脱液呈黑色，直至洗脱液基本无色后，再以纯化水洗，最后以pH2 3的盐酸液洗,再用纯化水洗至中性,再用pH9 11的氨水洗,最后用纯化水洗至中性。或先以95%甲醇洗至流出液色淡为止，然后用10%氯化钠和I %氢氧化钠混合溶剂溶解有机物，再用4%盐酸或分别用10%氢氧化钠及I %盐酸溶解无机物，随后再用10%氯化钠和I %氢氧化钠混合处理，在约70°C下进行。
9.根据权利1，2，3，4，5，6，7，8所述的一种曲克芦丁结晶母液的纯化工艺，其特征在于，经过以上步骤的处理，所得曲克芦丁含量61.8% (HPLC)，收率76. 5% (以所用母液计)。
全文摘要
一种曲克芦丁结晶母液的纯化工艺，主要经过曲克芦丁结晶母液的浓缩，去除甲醇，水溶解浓缩膏；絮凝剂A，B的配制；絮凝过滤，去除杂质；新树脂C的处理；曲克芦丁滤液的吸附，洗脱；洗脱液的浓缩，干燥；树脂C的再生等步骤的处理，得到的曲克芦丁含量61.8％(HPLC)，收率76.5％(以所用母液计)。符合口服规格，有效的回收了废次资源，提高了曲克芦丁的再生价值。目前，国内还无相关文献报道，极大的有利于循环经济的发展，适合工业化生产。
文档编号C07H1/06GK103059083SQ20121059054
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者李玉山 申请人:李玉山