专利名称:甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统的制作方法
技术领域:
本实用新型涉及工业回收系统,特别是,涉及丙酮氰醇(ACH)法制甲基丙烯酸(MAA)精馏生产中使用的MAA重组分二次冷凝回收系统。
背景技术:
ACH水解法制取粗MAA中,气相色谱分析法分析的结果显示,粗MAA —般至多具有95wt%的MAA,杂质的含量大于或等于约5wt%,杂质一般包括水、丙酮、丙烯酸、甲基丙烯酰胺、2-羟基异丁酸(HIBA),异亚丙基丙酮、丙酮酸、3-甲基丙烯酰氧基-2-甲基丙酸(“Μ0ΜΡΑ”,亦称为甲基丙烯酸二聚体)等,另辅以约75ppm阻聚剂(PTZ),该物料流进入两个填料塔构成的精馏系统后,最终产出成品约为进料流的93. 45wt%、排放废液(下面也称为重组分)约为3. 85wt%、不凝气体约O. 03wt%、轻组分彡2. 67wt%。在现有的精馏系统中,粗MAA 收率低,原料单耗居高而造成制造上的高成本,制约了 ACH法制取MAA生产的规模化发展。因此,有必要对占比约3. 85wt%的重组分废液进行再处理。
实用新型内容本实用新型解决的技术问题是提供一种可实现对丙酮氰醇(ACH)法制甲基丙烯酸(MAA)精馏生产中产生的重组分废液进行再处理的回收系统。为解决上述技术问题,本实用新型提供一种甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统,该甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统包括裂解反应釜,包括竖直设置的圆筒状的中间段、连接到该中间段的上边缘的上闷头以及连接到该中间段的下边缘的下闷头,所述上闷头上包括接收物料的物料进口、提供化学药剂的给药口以及排出气相物料的物料出口,所述下闷头的底部上包括排出液相和固相物料的排渣口,所述中间段和所述下闷头的外壁上设有给所述裂变反应釜加热的热油循环加热器,所述裂解反应釜内设有搅拌物料的搅拌器;填料塔,为圆筒罐体形状,其腔体中填充有填料,其下端的进气口连接到所述裂解反应釜的所述物料出口而接收从其排出的气相物料,从下向上通过所述填料后从其出气口排出,并且从所述填料塔的上端引入回流液,均匀地喷淋到所述填料上,在重力作用下沿着所述填料间隙向下流动,与气相物料在填料间隙内的接触中,传热传质,以截留高沸点的重组分返回到所述裂解反应釜内;第一冷凝器,通过冷却水循环进行冷凝,其接收来自所述填料塔排出的所述气相物料,并且使其冷凝后输出;第一气液分离罐,其接收从所述第一冷凝器输出的物料,并且通过时效性的气液分离,从其排气口排出气体,而从设置在其下端的端口回收液相的物料;第二冷凝器,通过冷却水循环进行冷凝,其接收来自所述第一气液分离器排出的所述气相物料,并且使其冷凝后输出;以及第二气液分离器,其接收从所述第二冷凝器输出的物料,并且通过时效性的气液分离,从其排气口排出气体,而从设置在其下端的端口回收液相的物料。在本实用新型的一个技术方案中,所述甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统还可包括连接到所述第二冷凝器上端的真空泵,所述真空泵将通过所述第二冷凝器后仍未液化的气体吸出而在所述第一气液分离罐和第二气液分离罐中产生负压。在本实用新型的一个技术方案中,所述第一气液分离罐和所述第二气液分离罐中的压力可为-O. 05Mpa至-O. 02Mpa。在本实用新型的一个技术方案中,所述甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统还可包括喷淋吸收罐,其接收通过所述真空泵排出的气体,并且引入喷淋液进行喷淋吸收,喷淋吸收后形成的液体通过所述喷淋吸收罐底部上的开口收集而进行进一步的处理,喷淋吸收后形成的气体通过所述喷淋吸收罐上的开口收集以引入焚化炉焚烧。在本实用新型的一个技术方案中,所述裂解反应釜在裂解反应期间通过所述热油循环加热器加热到159摄氏度至162摄氏度,并且保持该温度至反应结束。在本实用新型的一个技术方案中,所述裂解反应釜在裂解反应期间通过所述搅拌器搅拌至反应结束。在本实用新型的一个技术方案中,所述填料可为英特洛克斯填料。在本实用新型的一个技术方案中,所述裂解反应釜的容积可为一次处理甲基丙烯酸重组分废液量的3/2倍加减10%。在本实用新型的一个技术方案中,所述第一冷凝器将通过其间的蒸汽物料通过冷凝水冷凝到26摄氏度至30摄氏度。在本实用新型的一个技术方案中,还包括过流部件,其采用316L不锈钢制造。本实用新型的甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统,因为可对丙酮氰醇(ACH)法制甲基丙烯酸(MAA)精馏生产中产生的重组分废液进行裂解反应、催化反应、二次冷凝和二次气液分离等再处理,所以,排除了废渣,回收了甲基丙烯酸,并且对形成的废气进行集中焚化处理。因此,提高了甲基丙烯酸的产率,减少了排放,保护了环境。
图I是本实用新型的甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统的示意图;图2是本实用新型的填料塔工作原理的示意图;以及图3是本实用新型的填料的示意图。
具体实施方式
下面,参照附图描述本实用新型的甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统的实施方式。图I是本实用新型的甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统的示意图,图2是本实用新型的填料塔工作原理的示意图,而图3是本实用新型的填料的示意图。如图I所示,本实用新型的甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统包括通过管路顺序连接的裂解反应釜R5205、填料塔T5205、第一冷凝器E5205、第一气液分离罐V5205、第二冷凝器E5213和第二气液分离罐V5210。裂解反应釜R5205包括竖直设置的圆筒状的中间段、连接到该中间段的上边缘的上闷头以及连接到该中间段的下边缘的下闷头。上闷头上包括接收物料的物料进口 11、提供诸如催化剂的化学药剂的给药口 12以及排出气相物料的物料出口 13。下闷头的底部上包括排出液相和固相物料的排渣口 14。中间段和下闷头的外壁上设有给裂变反应釜加热的热油循环加热器15,并且裂解反应釜内设有搅拌物料的搅拌器16。裂解反应釜R5205可采用搪瓷材料的反应釜,也可采用316L不锈钢的反应釜。填料塔T5205为圆筒罐体形状,其腔体中填充有填料,例如,规格为025的不锈钢英特洛克斯(Intalox)填料,如图4所示,或者为其它的散装填料。其下端的进气口 21连接到裂解反应釜R5205的物料出口 13而接收从其排出的气相物料,从下向上通过填料后从其出气口 22排出。参见图2,从填料塔的上端引入回流液,均匀地喷淋到填23上,在重力作用下沿着填料间隙向下流动,与气相物料在填料间隙内的接触中,传热传质,以截留高沸点的重组分返回到裂解反应釜内。截留的高沸点的重组分返回到裂解反应釜R5205内同废渣共同排出。轻组分及MAA物料则以汽相上升至塔顶而输出。第一冷凝器E5205通过冷却水循环进行冷凝,其接收来自填料塔排出的气相物料,并且使其冷凝后输出。第一气液分离罐V5205可与前述的裂解反应釜R5205具有类似的圆筒罐体形状,其接收从第一冷凝器输出的物料,并且通过时效性的气液分离,从其排气口 31排出气体,而从设置在其下端的端口 32回收液相的物料。 第二冷凝器E5213通过冷却水循环进行冷凝,其接收来自第一气液分离罐V5205的气相物料,并且使其冷凝后输出。第二气液分离罐V5210可具有圆筒罐体形状,其接收从第二冷凝器冷凝的液相物料,并且通过时效性的气液分离排出气体,以进一步回收液相的物料。在本实用新型的一个实施例中,甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统还可包括连接到第一气液分离罐的真空泵P5201。真空泵P5201将第一气液分离罐V5205中分离出来的气体吸出而在第一气液分离罐中产生负压。第一气液分离罐V5205中的压力可为-O. 05Mpa至-O. 02Mpa。在本实用新型的一个实施例中,甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统还可包括喷淋吸收罐T6403。喷淋吸收罐T6403接收通过真空泵从第一气液分离罐排出的气体,并且用喷淋液进行喷淋吸收,喷淋吸收后形成的液体通过喷淋吸收罐底部上的开口收集而进行进一步的处理,喷淋吸收后形成的气体通过喷淋吸收罐上的开口收集以引入焚化炉焚烧。在本实用新型的一个实施例中,裂解反应釜在裂解反应期间通过热油循环加热器15加热到159摄氏度至162摄氏度,优选161摄氏度,并且保持该温度至反应结束。同时,裂解反应釜在裂解反应期间通过搅拌器搅拌至反应结束。裂解反应器中的裂解反应时间约18至20小时。裂解反应的机理为
权利要求1.一种甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统,其特征在于,包括 裂解反应釜,包括竖直设置的圆筒状的中间段、连接到该中间段的上边缘的上闷头以及连接到该中间段的下边缘的下闷头,所述上闷头上包括接收物料的物料进口、提供化学药剂的给药口以及排出气相物料的物料出口,所述下闷头的底部上包括排出液相和固相物料的排渣口,所述中间段和所述下闷头的外壁上设有给所述裂变反应釜加热的热油循环加热器,所述裂解反应釜内设有搅拌物料的搅拌器; 填料塔,为圆筒罐体形状,其腔体中填充有填料,其下端的进气口连接到所述裂解反应釜的所述物料出口而接收从其排出的气相物料,从下向上通过所述填料后从其出气口排出,并且从所述填料塔的上端引入回流液,均匀地喷淋到所述填料上,在重力作用下沿着所述填料间隙向下流动,与气相物料在填料间隙内的接触中,传热传质,以截留高沸点的重组分返回到所述裂解反应釜内;第一冷凝器,通过冷却水循环进行冷凝,其接收来自所述填料塔排出的所述气相物料,并且使其冷凝后输出; 第一气液分离罐,其接收从所述第一冷凝器输出的物料,并且通过时效性的气液分离,从其排气口排出气体,而从设置在其下端的端口回收液相的物料; 第二冷凝器,通过冷却水循环进行冷凝,其接收来自所述第一气液分离罐输出的所述气相物料,并且使其冷凝后输出;以及 第二气液分离罐,其接收从所述第二冷凝器输出的物料,并且通过时效性的气液分离,从其排气口排出气体,而从设置在其下端的端口回收液相的物料。
2.如权利要求I所述的甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统,其特征在于,还包括连接到所述第二冷凝器上端的真空泵,所述真空泵将通过所述第二冷凝器后仍未液化的气体吸出,且在所述第一气液分离罐和第二气液分离罐中产生负压。
3.如权利要求2所述的甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统,其特征在于,所述第一气液分离罐和第二气液分离罐中的压力为-0. 05Mpa至-0. 02 Mpa0
4.如权利要求2所述的甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统,其特征在于,还包括喷淋吸收罐,其接收通过所述真空泵排出的气体,并且引入喷淋液进行喷淋吸收,喷淋吸收后形成的液体通过所述喷淋吸收罐底部上的开口收集而进行进一步的处理,喷淋吸收后形成的气体通过所述喷淋吸收罐上的开口收集以引入焚化炉焚烧。
5.如权利要求I至4任何一项所述的甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统,其特征在于,所述裂解反应釜在裂解反应期间通过所述热油循环加热器加热到159摄氏度至162摄氏度,并且保持该温度至反应结束。
6.如权利要求I至4任何一项所述的甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统,其特征在于,所述裂解反应釜在裂解反应期间通过所述搅拌器搅拌至反应结束。
7.如权利要求I至4任何一项所述的甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统,其特征在于,所述填料为英特洛克斯填料。
8.如权利要求I至4任何一项所述的甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统,其特征在于,所述裂解反应釜的容积为一次处理甲基丙烯酸重组分废液量的3/2倍加减10%。
9.如权利要求I至4任何一项所述的甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统,其特征在于,所述第一冷凝器将通过其间的蒸汽物料通过冷凝水冷凝到26摄氏度至30摄氏度。
10.如权利要求I至4任何一项所述的甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统,其特征在于,还包括过流部件,其采用316L不锈钢制造。
专利摘要本实用新型涉及甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统。该甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统包括通过管路顺序连接的具有搅拌器和热油循环加热器的裂解反应釜、设有催化剂的填料塔、通过冷却水循环进行冷凝的第一冷凝器、对物料进行气液分离的第一气液分离罐、通过冷却水循环进行冷凝的第二冷凝器以及物料进行气液分离的第二气液分离罐。本实用新型的甲基丙烯酸重组分二次冷凝回收系统可对丙酮氰醇(ACH)法制甲基丙烯酸(MAA)精馏生产中产生的重组分废液进行裂解反应、催化反应、冷凝和气液分离等再处理,排除废渣,回收甲基丙烯酸,并且对形成的废气进行集中焚化处理。因此,提高了甲基丙烯酸的产率,减少了排放,保护了环境。
文档编号C07C57/07GK202576151SQ201220016729
公开日2012年12月5日 申请日期2012年1月13日 优先权日2012年1月13日
发明者徐启林, 阮玉林, 俞卫祥, 杨玉英 申请人:浙江友联化学工业有限公司