专利名称：六溴环十二烷生产设备的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及阻燃剂生产设备技术领域，尤其涉及六溴环十二烷生产设备。
背景技术：
六溴环十二烷(HB⑶) ，分子量642，白色结晶；有多种异构体，低溶点型熔点为167-168°C，高熔点型为195-196°C。六溴环十二烷(HBCD)是ー种高溴含量(可达74. 7%)的脂环族添加型阻燃剂，它具有用量低、阻燃效果好、对材料物理性能影响小、对热和紫外光稳定性好的优点，主要用于EPS(发泡聚苯こ烯，參考用量2%)、聚丙烯(參考用量2%HB⑶，1%三氧化ニ锑)和其它苯こ烯树脂中。此外，它适用于对针织物、丁苯胶、粘合剂和涂料，以及不饱和聚酯树脂进行阻燃处理。目前，大部分的六溴环十二烷(HB⑶)由1，5，9-环十二碳三烯(C D T )和溴素在异丁醇和三氯甲烷等几类混合溶剂中发生溴化加成反应制得。六溴环十二烷(HB⑶)的生产主要在反应釜内进行，反应制得六溴环十二烷溶液后用离心机进行离心，离心之后进入碱洗釜进行碱洗，碱洗之后进入双锥烘干机烘干得到成品。现有的生产设备中，反应釜内部的搅拌器都是单一形式，众所周知，在溴化加成反应过程中，不同的溶剂、合成温度和物料的添加方式以及搅拌方式对产品的质量和收率均有明显的影响。其中因为混合反应不彻底会生成ー种副产物为四溴环十二烷，エ业上解决此问题的办法是在反应的结束步骤中对反应物料加热，使四溴环十二烷再溶解，继续溴化生成六溴环十二烷。但是，提高温度加剧了溶剂副反应所衍生的不希望产物，为后续洗涤エ序带来了麻烦并降低了六溴环十二烷的纯度。现有的碱洗釜没有溶剂回收装置，溶剂气体直接排放到环境中，不仅浪费了原料，还不利于降低生产成本，并且溶剂散发到环境中会造成环境污染，还会影响产品质量。现有的双锥烘干机采用的是负压烘干，用真空机组提供动力，间歇化生产，烘干ー批物料大约需要11-12小时，生产周期比较长，工作效率比较低，导致产品发红，而且烘干抽出的水分、气体直接抽到真空机组，影响设备使用寿命。蒸馏釜和溶剂储槽之间使用搪玻璃冷凝器，降温较慢，冷凝效果不佳。
实用新型内容本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种溶剂消耗低、产品收率高和产品质量好的生产六溴环十二烷的设备。为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是六溴环十二烷生产设备，包括顺序连通的溴化加成反应釜和粗品离心机，所述粗品离心机设有粗品出口和溶剂出口，所述粗品出口顺序连通有碱洗釜、精品离心机和双锥烘干机，所述溶剂出ロ顺序连通有蒸馏釜、冷凝装置和溶剂储槽，所述碱洗釜的气相出ロ连通有溶剂冷凝装置，所述双锥烘干机的蒸汽出口设有水分收集装置。作为ー种方案，所述溴化加成反应釜内设有搅拌器，所述搅拌器包括设置在搅拌轴上部的桨式搅拌器和设在搅拌轴底部的折叶式搅拌器。[0008]作为ー种改进，所述桨式搅拌器包括设在搅拌轴上部的上桨式搅拌器和设在所述上桨式搅拌器和所述折叶式搅拌器之间的下桨式搅拌器。作为ー种方案，所述冷凝装置包括相互串联的搪玻璃片式冷凝器和板式冷凝器，所述板式冷凝器的溶剂液体出ロ连通溶剂储槽。作为ー种方案，所述溶剂冷凝装置包括与所述碱洗釜的气相出口顺序连通的冷凝器和风机，所述冷凝器的冷凝出ロ连通有溶剂收集罐。作为ー种改进，所述气相出ロ连通有缓冲罐，所述气相出ロ通过缓冲罐连通所述冷凝器和风机。作为进一歩的改进，所述冷凝器包括顺序连通的前冷凝器和后冷凝器。 作为ー种方案，所述水分收集装置包括与所述双锥烘干机的蒸汽出口顺序连通的列管式冷凝器和真空泵，所述列管式冷凝器的冷凝水出ロ连通有水分收集罐。由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是I.本实用新型碱洗釜的气相出ロ连通有溶剂冷凝装置，可以对碱洗时蒸发出的溶剂气体进行冷凝回收，減少原料浪费，有利于降低生产成本。所述双锥烘干机的蒸汽出ロ设有水分收集装置，对蒸发出的水分进行收集，有利于加快生产过程，提高生产效率，減少水分对真空泵的损害。2.本实用新型的溴化加成反应釜设有搅拌器，所述搅拌器包括设置在搅拌轴上部的桨式搅拌器和设在搅拌轴底部的折叶式搅拌器，采用这样的结构，使反应釜内部的物料加快上下翻腾，増加碰撞几率，使溴化加成反应更加的完全，能起到提高化学反应速度和提高生产效率的作用。3.本实用新型的所述冷凝装置包括相互串联的搪玻璃片式冷凝器和板式冷凝器，所述板式冷凝器的溶剂液体出ロ连通溶剂储槽。溶剂气体首先进入搪玻璃片式冷凝器，在搪玻璃片式冷凝器内部进行冷凝之后再进入板式冷凝器，采用这样的结构，増大了换热面积，提高了工作效率，采用两段式的冷凝器，可以方便的控制冷凝用水和冷冻用水，节约能源，并且冷凝效果良好。4.本实用新型的碱洗釜的溶剂冷凝装置包括与所述碱洗釜的气相出ロ顺序连通的缓冲罐、冷凝器和风机，所述冷凝器的冷凝出ロ连通有溶剂收集罐。采用这样的结构，缓冲罐起到稳定系统压カ的作用，经过缓冲罐缓冲的溶剂气体进入冷凝器进行冷凝，溶剂气体冷凝之后变为液体进入溶剂收集罐；冷凝器出ロ连通有风机，可以为溶剂气体的流动提供动力，提高了溶剂气体排除率。5.本实用新型的双锥烘干机的蒸汽出口设有水分收集装置，水分收集装置包括与所述双锥烘干机的蒸汽出ロ顺序连通的列管式冷凝器和真空泵，所述列管式冷凝器的冷凝水出口连通有水分收集罐。在真空泵作用下，罐内形成负压，湿六溴环十二烷吸热后蒸发出的水汽经真空排气管被抽走，水汽在经过冷凝器时被冷凝形成水流。使每批湿六溴环十二烷的干燥时间从11-12小时缩短为9小时，生产效率增高，并且水分单独收集，不会进入真空泵，延长了设备使用寿命。
附图是本实用新型实施例的结构示意图。图中1.溴化加成反应釜，11.搅拌器，12.搅拌轴，13.上桨式搅拌器，14.下桨式搅拌器，15.折叶式搅拌器，2.粗品离心机，21.粗品出口，22.溶剂出口，3.碱洗釜，31.缓冲罐，32.前冷凝器，33.后冷凝器，34.风机，35.气相出口，36.冷凝出口，37.溶剂收集罐，4.精品离心机，5.双锥烘干机，51.蒸汽出口，52.列管式冷凝器，53.真空泵，54.水分收集罐，55.冷凝水出口，6.蒸馏釜，7.搪玻璃片式冷凝器，8.板式冷凝器，81.溶剂液体出口，9.溶剂储槽。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，进ー步阐述本实用新型。应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。如附图所示，六溴环十二烷生产设备，包括顺序连通的溴化加成反应釜I和粗品离心机2，所述溴化加成反应釜I内设有搅拌器11，所述搅拌器11包括从上到下设在搅拌轴12上部、中部和底部的上桨式搅拌器13、下桨式搅拌器14和折叶式搅拌器15 ;所述粗品离心机2设有粗品出ロ 21和溶剂出ロ 22，所述粗品出ロ 21顺序连通有碱洗釜3、精品离心机4和双锥烘干机5，所述碱洗釜3的气相出ロ 35连通有溶剂冷凝装置，所述溶剂冷凝装置包括与所述碱洗釜3的气相出ロ 35顺序连通的缓冲罐31、前冷凝器32、后冷凝器33和风机34，所述后冷凝器33的冷凝出ロ 36连通有溶剂收集罐37 ;所述双锥烘干机5的蒸汽出ロ 51设有水分收集装置，所述水分收集装置包括与所述双锥烘干机5的蒸汽出ロ 51顺序连通的列管式冷凝器52和真空泵53，所述列管式冷凝器52的冷凝水出ロ 55连通有水分收集罐54 ;所述溶剂出ロ 22顺序连通有蒸馏釜6、冷凝装置和溶剂储槽9，所述冷凝装置包括相互串联的搪玻璃片式冷凝器7和板式冷凝器8，所述板式冷凝器的溶剂液体出ロ 81连通溶剂储槽9。本实用新型的工作原理为反应原料在溴化加成反应釜I内部反应生成六溴环十二烷溶液，在搅拌器11的搅拌作用下，反应原料混合均匀反应充分；六溴环十二烷溶液在粗品离心机2内部进行离心，六溴环十二烷滤饼进入碱洗釜3进行碱洗，溶剂进入蒸馏釜6进行蒸馏；溶剂在蒸馏釜6的蒸馏作用下变为气体依次进入搪玻璃片式冷凝器7和板式冷凝器8，冷凝后进入溶剂储槽9收集；碱洗釜3设有溶剂回收装置，溶剂经过前冷凝器32和后冷凝器33的作用冷凝为液体收集；六溴环十二烷滤饼经过碱洗进入精品离心机4离心甩虑，滤饼进入双锥烘干机5进行烘干，双锥烘干机5的蒸汽出ロ 51设有水分收集装置，水分经过列管式冷凝器52冷凝进入水分收集罐54，双锥烘干机5内部得到成品六溴环十二烧。
权利要求1.六溴环十二烷生产设备，其特征在于包括顺序连通的溴化加成反应釜和粗品离心机，所述粗品离心机设有粗品出口和溶剂出口，所述粗品出口顺序连通有碱洗釜、精品离心机和双锥烘干机，所述溶剂出口顺序连通有蒸馏釜、冷凝装置和溶剂储槽，所述碱洗釜的气相出ロ连通有溶剂冷凝装置，所述双锥烘干机的蒸汽出ロ设有水分收集装置。
2.如权利要求I所述的六溴环十二烷生产设备，其特征在于所述溴化加成反应釜内设有搅拌器，所述搅拌器包括设置在搅拌轴上部的桨式搅拌器和设在搅拌轴底部的折叶式搅拌器。
3.如权利要求2所述的六溴环十二烷生产设备，其特征在于所述桨式搅拌器包括设在搅拌轴上部的上桨式搅拌器和设在所述上桨式搅拌器和所述折叶式搅拌器之间的下桨式搅拌器。
4.如权利要求I所述的六溴环十二烷生产设备，其特征在于所述冷凝装置包括相互串联的搪玻璃片式冷凝器和板式冷凝器，所述板式冷凝器的溶剂液体出口连通溶剂储槽。
5.如权利要求I所述的六溴环十二烷生产设备，其特征在于所述溶剂冷凝装置包括与所述碱洗釜的气相出ロ顺序连通的冷凝器和风机，所述冷凝器的冷凝出ロ连通有溶剂收集te。
6.如权利要求5所述的六溴环十二烷生产设备，其特征在于所述气相出口连通有缓冲罐，所述气相出ロ通过缓冲罐连通所述冷凝器和风机。
7.如权利要求6所述的六溴环十二烷生产设备，其特征在于所述冷凝器包括顺序连通的前冷凝器和后冷凝器。
8.如权利要求I所述的六溴环十二烷生产设备，其特征在于所述水分收集装置包括与所述双锥烘干机的蒸汽出口顺序连通的列管式冷凝器和真空泵，所述列管式冷凝器的冷凝水出ロ连通有水分收集罐。
专利摘要本实用新型公开了六溴环十二烷生产设备，包括顺序连通的溴化加成反应釜和粗品离心机，所述粗品离心机设有粗品出口和溶剂出口，所述粗品出口顺序连通有碱洗釜、精品离心机和双锥烘干机，所述溶剂出口顺序连通有蒸馏釜、冷凝装置和溶剂储槽，所述碱洗釜的气相出口连通有溶剂冷凝装置，所述双锥烘干机的蒸汽出口设有水分收集装置。本实用新型溶剂消耗低、能够提高产品收率并获得高质量的产品。
文档编号C07C17/02GK202390346SQ201220023559
公开日2012年8月22日 申请日期2012年1月18日 优先权日2012年1月18日
发明者袁令华 申请人:潍坊裕凯化工有限公司