专利名称：一种生产l-抗坏血酸-2-磷酸酯钙的专用装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种L-抗坏血酸衍生物的生产装置，具体为一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙的专用装置，属于L-抗坏血酸衍生物的制备领域。
背景技术：
L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙是一种L-抗坏血酸衍生物，其将2位羟基衍生为磷酸酯可提高L-抗坏血酸的稳定性，所形成的衍生物被体内广泛存在的磷酸酯酶水解后能再生L-抗坏血酸，因而已成为饲料添加剂、食品强化剂和高级化妆品增白的主要成分，是一种有价值的精细化学品。至今为止，L-抗坏血酸-2-磷酸酯化主要有二个方法一是三氯氧磷的磷酸化(如欧洲公开专利388869和582924，美国专利4179445，日本公开特许昭60-69079 等描述的)，以L-抗坏血酸为原料，在酯化前将5位和6位碳上的羟基保护起来，即L-抗坏血酸先与丙酮进行缩酮反应生成5，6_氧一异亚丙基一 L 一抗坏血酸(5，6-0-isopropylidene-L-ascorbic acid),再用卩比唳溶液溶解，KOH调整PH值，滴加三氯氧磷反应，蒸去吡啶后多次除盐，浓缩，再进行阳离子树脂交换，收集洗脱液，加CaO反应，最后低碳醇晶析过滤干燥完成。其产物主要是L-抗坏血酸-2-单磷酸酯，副产物主要为L-抗坏血酸-3-磷酸酯及2-焦磷酸酯和二(抗坏血酸)-2，2’_ 二磷酸酯。反应产物需要繁杂过程的进行提纯，也不能用简单方法进行干燥所有的反应混合物。第二种方法是采用磷酸盐进行磷酸化，如美国专利4647672和5110950的方法，得到的主要产物是L-抗坏血酸-2-聚磷酸酯，如采用三偏磷酸钠时，产物为L-抗坏血酸-2-三磷酸酯，但也含有一定比例的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯。前者可以通过过量的碱降解为单磷酸酯，其比率取决于起始原料的化学计量比和具体的反应条件。从混合物中提纯L-抗坏血酸-2-单磷酸酯也不是简单可以做到，产品中的无机盐残留常很高。虽然该方法合成路线短，但副产物多，产品分离提纯困难，产品总收率低。传统的L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙的合成工艺复杂、杂质较多，且使用丙酮等有机溶液易对环境造成破坏。
发明内容本实用新型针对现有技术中存在的问题，提供一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙的专用装置，该装置的磷酸酯化反应在水溶剂中进行，不采用有机溶剂，整个工序简单，不仅加快了磷酸酯化反应速度，缩短了反应时间，简化操作程序，而且对环境安全；采用纳滤膜过滤器，杂质去除效率高，成品L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙纯度在97%以上，稳定性好。本实用新型所采用的技术方案如下一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙的专用装置，包括制冷反应釜、回转式水洗装置、卷式纳滤膜过滤器、阴离子交换树脂反应釜、活性炭过滤器、喷雾干燥机，其特征在于所述制冷反应釜顺序连接回转式水洗装置、卷式纳滤膜过滤器、阴离子交换树脂反应釜、活性炭过滤器、喷雾干燥机。本实用新型的优点在于该装置结构简单、操作方便，生产的L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙产品制成率高、纯度高，在生产过程中不使用有机溶剂，后处理简单，不会造成环境污染。
图I为本实用新型的装置结构示意图。
·[0008]图中，I.制冷反应釜，2.回转式水洗装置，3.卷式纳滤膜过滤器，4.阴离子交换树脂反应釜，5.活性炭过滤器，6.喷雾干燥机。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型作进一步说明。本实用新型中一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙的专用装置，包括制冷反应釜I、回转式水洗装置2、卷式纳滤膜过滤器3、阴离子交换树脂反应釜4、活性炭过滤器5、喷雾干燥机6，其特征在于所述制冷反应釜I顺序连接回转式水洗装置2、卷式纳滤膜过滤器3、阴离子交换树脂反应釜4、活性炭过滤器5、喷雾干燥机6。本实用新型的工作过程为将IOOKg L-抗坏血酸、IOKg无水氯化钙、IOOKg去离子水加入温度为_20°C的500L制冷反应釜I中，搅拌3小时，再滴加浓度10%的氢氧化钙水溶液，调节PH为4，再加入三偏磷酸钠200Kg，保持温度在35°C，反应3小时，得到的反应物为维生素C酯钙；将维生素C酯钙加入500L回转式水洗装置2中用水洗涤，再用硫酸调节PH为2. 5，得到的反应物为维生素C磷酸酯；将维生素C磷酸酯经卷式纳滤膜过滤器3进行纳滤膜过滤，卷式纳滤膜过滤器3进口的温度为130°C，卷式纳滤膜过滤器3出口的温度为40°C ;纳滤膜具有纳米级孔径，纳滤膜的截留分子量为800，卷式纳滤膜过滤器3对无机盐有较高的脱除率，脱除率为92% ；将卷式纳滤膜过滤器3过滤得到的滤液加入500L阴离子交换树脂反应釜4中，经弱碱性阴离子交换树脂，依次用0. 08M盐酸和0. 6M盐酸洗脱，收集洗脱部分，洗脱部分在不断搅拌下用氧化钙调节PH为6，得到的反应物为L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙；将L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙经活性炭过滤器5过滤除去沉淀，滤液于30°C减压浓缩至原体积的五分之一，加入体积为浓缩滤液4倍含量为95%的乙醇，然后通过喷雾干燥机6干燥，干燥温度为150°C，干燥时间为40min，即得白色的L-抗坏血酸_2_磷酸酯钙72. 15KG，L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙含量98. 95%。本实用新型装置与常规装置比较，说明如下一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙的专用装置与常用装置的技术性能比较
权利要求1.一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙的专用装置，包括制冷反应釜、回转式水洗装置、卷式纳滤膜过滤器、阴离子交换树脂反应釜、活性炭过滤器、喷雾干燥机，其特征在于所述制冷反应釜顺序连接回转式水洗装置、卷式纳滤膜过滤器、阴离子交换树脂反应釜、活性炭过滤器、喷雾干燥机。
专利摘要一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙的专用装置，包括制冷反应釜、回转式水洗装置、卷式纳滤膜过滤器、阴离子交换树脂反应釜、活性炭过滤器、喷雾干燥机，其特征在于所述制冷反应釜顺序连接回转式水洗装置、卷式纳滤膜过滤器、阴离子交换树脂反应釜、活性炭过滤器、喷雾干燥机。本实用新型装置结构简单、操作方便，生产的L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙产品制成率高、纯度高，在生产过程中不使用有机溶剂，后处理简单，不会造成环境污染。
文档编号C07F9/655GK202766448SQ20122048767
公开日2013年3月6日 申请日期2012年9月15日 优先权日2012年9月15日
发明者郁建兴 申请人:无锡市跨克微营养素有限公司