制备烷氧基化哌嗪化合物的改进方法
【专利摘要】本发明涉及制备单-和二-烷氧基化的哌嗪化合物特别是二羟乙基哌嗪的改进方法。所述改进包括在向反应器中加入环氧烷前，向哌嗪化合物中加入酸，在所述反应器中制备所述烷氧基化的哌嗪化合物。所述改进减少了不想要的二醇醚副产物的浓度，所述副产物导致烷氧基化的哌嗪化合物不想要的颜色和发泡。
【专利说明】制备院氧基化脈嗪化合物的改进方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及制备单-和二烷氧基化的哌嗪化合物、尤其是二羟乙基哌嗪的改进方法。所述改进减少了不需要的二醇醚副产物的浓度，所述副产物导致烷氧基化的哌嗪化合物颜色形成和发泡。
【背景技术】
[0002]本发明涉及由环氧烷和哌嗪化合物制备单-和/或二烷氧基化的哌嗪化合物。这些烷氧基化的哌嗪化合物的常见副产物包括二醇醚副产物。已知不期望二醇醚副产物，例如参见US5334763和5395973，其公开了通过加入二氧化碳而从单-、二 -或三乙醇胺的生产中减少乙氧基化的或二醇醚胺副产物。这些副产物导致不想要的颜色和/或在使用期间产生泡沫，例如在如硬表面清洁、腐蚀抑制等等此类应用中。由于该副产物在单-和/或二烷氧基化的哌嗪化合物的某些商业用途中也是不想要的，所以需要一种方法以制备具有更好(例如，更少)的颜色和更低的发泡倾向的单-和/或二烷氧基化的哌嗪化合物。
[0003]发明概沭
[0004]本发明是对由环氧烷和哌嗪化合物反应制备烷氧基化的哌嗪化合物的方法和条件的改进，其中形成了不需要的二醇醚副产物，所述改进包含在向反应器中加入环氧烷之前，将酸添加至包含哌嗪化合物的反应混合物、优选包含I到70%的哌嗪化合物的水溶液中，在所述反应器中制 备烷氧基化的哌嗪化合物。
[0005]优选在上文限定的改进方法中，酸以0.001到5重量％的量存在，基于水溶液的总重量。
[0006]优选在上文限定的改进方法中，酸是pKa等于或小于13的无机酸或有机酸。
[0007]优选在上文限定的改进方法中，酸是磷酸、硫酸、盐酸、硼酸、硝酸、羧酸、酚、酚衍生物或醇。
[0008]优选在上文限定的改进方法中，环氧烷是环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷或环氧氯丙烷。
[0009]优选在上文限定的改进方法中，环氧烷以对每NH而言0.5至2.5mol当量环氧烷的量存在，基于哌嗪化合物的量。
[0010]优选在上文限定的改进方法中，该方法在小于250°C的反应温度下进行。
[0011]优选在上文限定的改进方法中，在制备二羟基乙基哌嗪化合物的方法中，将酸加入到反应器中。
[0012]发明详沭
[0013]本发明基于如下发现:即在制备单-和/或二烷氧基化的哌嗪化合物的方法和条件下，其中二醇醚作为不想要的副产物而形成，通过向反应器中加入甚至很少量的酸，至少这些不想要的副产物的水平被降低或该副产物基本上被消除，在所述反应器中制备这些单-和/或二烷氧基化的哌嗪化合物。
[0014]在本发明中，哌嗪化合物可以由下式表示:[0015]
【权利要求】
1.在由环氧烷和哌嗪化合物反应制备烷氧基化的哌嗪化合物的方法和条件中，其中形成了不需要的二醇醚副产物，改进在于其包含在向反应器中加入环氧烷前，向包含哌嗪化合物的反应混合物加入酸，在所述反应器中制备所述烷氧基化的哌嗪化合物。
2.如权利要求1中所述的改进方法，其中所述反应混合物是I到70重量％的哌嗪化合物水溶液。
3.如权利要求1中所述的改进方法，其中所述酸以0.001到5重量％的量存在，基于所述反应混合物的总重量。
4.如权利要求1中所述的改进方法，其中所述酸是PKa等于或小于13的的无机酸或有机酸。
5.如权利要求1中所述的改进方法，其中所述酸是磷酸、硫酸、盐酸、硼酸、硝酸、羧酸、酚、酚衍生物或醇。
6.如权利要求1中所述的改进方法，其中所述环氧烷是环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷或环氧氯丙烷。
7.如权利要求1中所述的改进方法，其中所述环氧烷基于哌嗪化合物的量以每ΝΗ0.5到2.5mol当量环氧烷的量存在。
8.如权利 要求1中所述的改进方法，其中所述方法在小于250°C的反应温度下进行。
9.如权利要求1中所述的改进方法，其中在制备二羟基乙基哌嗪的方法中将酸加入到所述反应器中。
【文档编号】C07D241/04GK104011030SQ201280041543
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2012年8月24日 优先权日:2011年8月26日
【发明者】C·R·拉罗什, D·A·阿奎拉 申请人:陶氏环球技术有限责任公司