使用惰性溶剂由一氯甲硅烷和氨制备三甲硅烷基胺的方法
【专利摘要】本发明涉及在液相中由一氯甲硅烷和氨制备三甲硅烷基胺的特殊的方法。本发明进一步涉及可以以有利的方式实施所述方法的装置。
【专利说明】使用惰性溶剂由一氯甲硅烷和氨制备三甲硅烷基胺的方法
[0001]本发明涉及在液相中由一氯甲硅烷和氨制备三甲硅烷基胺的方法。本发明进一步涉及可以实施所述方法的装置。
[0002]三甲硅烷基胺(化学分子式为N(SiH3)3，在本发明中简称“TSA”)是易变的、无色的、可自燃的和可容易地水解的液体，其具有-105.6°C的熔点和+52°C的沸点。含氮的硅化合物如三甲硅烷基胺是半导体工业中重要的物质。
[0003]久为人知的是使用TSA制备氮化硅层(US 4，200，666、JP 1986-96741)。更特别地发现了 TSA在芯片制造中作为氮化硅层或氧氮化硅层的层前体中的应用。EP I 547 138例如公开了使用TSA的非常特别的方法。由于其在芯片制造中的用途，重要的是能够安全、可靠、一致地以所要求的通常为高纯度的质量制备三甲硅烷基胺。
[0004]三甲硅烷基胺可以按照下面的方程式由一氯甲硅烷和氨制备:
【权利要求】
1.在液相中制备三甲硅烷基胺的方法，所述方法包括 -将一氯甲硅烷(A或A’)以在溶剂(H)中的溶液的液体形式预先装入反应器(I)中，其中所述溶剂对于一氯甲硅烷、氨和TSA是惰性的并且具有比TSA高的沸点，和-将氨(B)以在溶剂(H)中的溶液形式导入所述反应器， -在反应器(I)中进行反应， -接着将来自反应器(I)的所得产物混合物导入和穿过过滤器单元(2)，并从所述产物混合物中分离出固体氯化铵(C)，和 -将来自过滤器单元(2)的滤液导入蒸馏塔(3)， -在蒸馏塔(3)中将过量的一氯甲硅烷(A’)通过塔顶蒸馏出、冷凝和与所述溶剂混合以液体形式输送到反应器(1)，和 -将气体物质(D)通过蒸馏塔(3)的塔顶排出，和 -将底部产物(E)输送到蒸馏塔(4)， -在蒸馏塔(4)中将所述产物三甲硅烷基胺(G)通过塔顶蒸馏出并冷凝，和 -将底部产物(F)输送到蒸馏塔(5)， -在蒸馏塔(5)中将溶剂(H)通过塔顶蒸馏出、冷凝并回收到反应器原料流(A)、(A’)、(B)作为溶剂，和 -将高沸点物质通过塔底(I)排出。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于:相对于所述组分(B)，以摩尔化学计量过量地使用所述组分(A或A’)。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于:将所述反应器(I)用组分(A、A’)、(B)和作为溶剂的(H)的反应混合物填充到最多99%的反应器体积来进行反应。
4.根据前述权利要求中至少一项的方法，其特征在于:反应器(I)中的所述反应在-60°C至+40°C的温度下进行。
5.根据前述权利要求中至少一项的方法，其特征在于:间歇地或连续地实施所述方法。
6.根据前述权利要求中至少一项的方法，其中所述溶剂(H)是甲苯。
7.用于使至少反应物一卤甲硅烷(A、A’)和氨(B)与溶剂(H)在液相中反应形成制备三甲硅烷基胺的产物混合物的装置，包括 -反应器(I)，带有组分(A)、(A’)、(B)和作为溶剂的(H)的输料管线和产物混合物的排出口，所述排出口汇入到反应器(I)下游的 -过滤器单元(2)，其一侧装有用于组分(C)的固体排出口和另一侧装有用于输送来自单元(2)的滤液的管线，所述管线导入 -随后的蒸馏单元，该蒸馏单元由至少三个蒸馏塔(3)、(4)和(5)组成并且所述蒸馏塔(3)装有用于气体料流(D)的塔顶排出口和带有用于冷凝的一氯甲硅烷(A’)与溶剂(H)混合后导入反应器(I)的回流管线的塔顶排出口以及用于将来自所述蒸馏塔(3)的底部产物(E)输送到随后的蒸馏塔⑷以获得三甲硅烷基胺(G)的管线以及用于将来自蒸馏塔(4)的底部产物(F)输送到随后的蒸馏塔(5)以回收溶剂(H)和排出底部产物(I)的管线。
8.根据权利要求7的装置，其中所述溶剂(H)是甲苯。
【文档编号】C07F7/02GK103974958SQ201280062088
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2012年11月6日 优先权日:2011年12月16日
【发明者】C-F.霍佩, H.劳莱德, C.格茨 申请人:赢创工业集团股份有限公司