专利名称：一种α-硫辛酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种α-硫辛酸的制备方法，属于医药制备技术领域。
背景技术：
α-硫辛酸其化学名为(±)-5_[3’ _(1’，2’ _ 二硫杂环戊烷)_]戊酸，结构式如
权利要求
1.一种α-硫辛酸的制备方法，其特征在于包含硫化钠溶液的配置，硫辛酸乙酯的合成，硫辛酸乙酯的水解，硫辛酸钠的酸化，硫辛酸粗品的纯化过程。
2.如权利要求1所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫化钠溶液的配置是将硫化钠溶于纯化水中，溶解，配制成硫化钠溶液。
3.如权利要求1所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸乙酯的合成是将水溶剂中加入6，8- 二氯辛酸乙酯、硫磺、四丁基溴化铵，升温；再将配置好的硫化钠溶液缓慢加入到此水溶液中，反应结束后，降温，静止，分层。
4.如权利要求1所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸乙酯的水解是将水溶剂中加入硫辛酸乙酯、氢氧化钠和四丁基溴化铵，搅拌，升温；待反应结束后，抽滤。
5.如权利要求1所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸钠的酸化是将水解后的滤液降温至5°C 10°C，然后用盐酸调节pH至I 2过滤即得到硫辛酸粗品。
6.如权利要求1所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸粗品的纯化是将硫辛酸粗品加入到混合溶剂中，搅拌，加热升温至40°C 45°C，使硫辛酸粗品完全溶解，然后加入纯化水，搅拌，静止，分液，将有机层加热升温到40°C 45°C后，加入硅胶，搅拌，抽滤；然后冷却，搅拌析晶，干燥。
7.如权利要求1或3所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸乙酯的合成中加入6，8- 二氯辛酸乙酯、硫磺、四丁基溴化铵的质量比为1:0. 16^0. 3 :0. 07。
8.如权利要求1或4所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸乙酯的水解中加入硫辛酸乙酯、氢氧化钠和四丁基溴化铵的质量比为1:0. 5^1. 15 :0. 04。
9.如权利要求1或4所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸乙酯的水解中水解反应时温度为50°C 80°C。
10.如权利要求1或6所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸粗品的纯化中混合溶剂为乙酸乙酯、环己烷，其质量比为1:5 15。
全文摘要
本发明公开了一种α-硫辛酸的制备方法，其特征在于包含硫化钠溶液的配置，硫辛酸乙酯的合成，硫辛酸乙酯的水解，硫辛酸钠的酸化，硫辛酸粗品的纯化过程。本发明制备过程中所使用的溶剂对人体无污染，安全，硫辛酸纯度高，反应收率高，反应条件温和，易操作，适于大批量的工业化生产。
文档编号C07D339/04GK103058989SQ20131003494
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月30日 优先权日2013年1月30日
发明者李洁, 朱建益, 郑亮, 刘明明, 宋彩香, 于长安, 张涛 申请人:山东齐都药业有限公司