专利名称：离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法
技术领域：
本发明涉及高效液相色谱专用试剂，尤其是一种离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法。
背景技术：
离子色谱(1n Chromatograhpy)是高效液相色谱(HPLC)的一种。因其分析速度快、检测灵敏度高、选择性好、多离子同时分析、稳定性高的特点，在食品行业、医药卫生、石油化工、环境地质、质量检测等众多领域有着极其广泛的用途。离子对色谱试剂1-辛烷磺酸钠是高效液相色谱仪必不可少的专用试剂。市售的1-辛烷磺酸钠含量达到98%，但仍存在微量紫外吸收高杂质，不能满足相关科学研究试验要求。国内对离子对色谱试剂的研制滞后于当前科研发展的需要，虽然专利CN101693677,CN102351743提供了以1-溴辛烷为原料，以合成手段制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法，但中间涉及化学反应、产物后处理、粗产品纯化等多个过程工序，工艺复杂，成本高。随着我国分析、合成、生化等行业的快速发展，对离子对色谱试剂的需求量越来越大，尤其是科研、高校、制药行业。研究离子对色谱试剂1-辛烷磺酸钠工艺方法，对于改变目前离子对色谱试剂严重依赖进口局面，满足国内科研生产对离子对色谱级专用试剂需求，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足和缺陷，提供一种离子对色谱级试剂
1-辛烷磺酸钠简便而可行的工艺方法，以满足高效液相色谱仪的特定要求。本发明提供的纯化方法，工艺新颖、操作 简便、快速高效，并且有机溶剂可回收循环利用，经济环保，适于工业化生产。为了达到上述目的，本发明提供了一种离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，具体步骤为:将原料1-辛烷磺酸钠投入到丙酮中，进行超声波辐照震荡，冷却至室温，将上述混合物进行第一次减压抽滤，将所得的滤饼固体投入到乙醇-水混合液中，加热回流搅拌，趁热过滤，滤液自然冷却，并低温冷冻析出晶体，进行第二次减压抽滤，收集晶体，干燥，得到离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠。优选地，所述的丙酮的用量为原料1-辛烷磺酸钠质量的2 10倍。优选地，所述的超声波辐照震荡采用的超声波频率为20KHz 60KHz。优选地，所述的超声波辐照震荡的温度控制在20°C 50°C，超声辐照时间2 8h。优选地，所述的乙醇-水混合液的用量为原料1-辛烷磺酸钠质量的3 10倍。优选地，所述的乙醇-水混合液中的乙醇为无水乙醇，乙醇与水的质量比例为20:1 50:1。优选地，所述的加热回流搅拌时间为I 9小时。优选地，所述的低温冷冻析出晶体的冷冻温度为0°C 10°C。
优选地，所述的第一次减压抽滤所得的母液经减压蒸馏，回收溶剂并循环利用。优选地，所述的第二次减压抽滤所得的母液经减压蒸馏，回收溶剂并循环利用。在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明较佳实例。本发明所用试剂和原料均市售可得。本发明充分利用超声波空化效应优越性，并结合冷冻结晶法，达到提纯1-辛烷磺酸钠的目的。超声波在液体中传播时会产生空化作用，超声波空化作用能产生局部高温(> 47270C )和高压(> 50MPa)的极端特殊物理环境，超声波空化所产生的冲击波和微小射流具有粉碎作用，可大大减少离子间的结合力，有效减少团聚现象，并且超声波空化比传统搅拌效率高，速度快，因此可以使击碎的高紫外吸收杂质更好地分散并溶解于溶剂中，显著提高了除杂效率。本发明的优点和积极进步效果在于:本发明提出的工艺方法，成功解决了制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的难题。本发明提出的纯化方法，工艺新颖、操作简便、快速高效，并且有机溶剂可回收循环利用，经济环保，适于工业化生产。
具体实施例方式下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。实施例1离子对色谱 级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，步骤如下:(I)将50g原料1-辛烷磺酸钠投入到400ml丙酮中，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为35KHz，温度控制在45°C左右，超声时间8h。(2)将步骤(I)混合物自然冷却至室温，进行减压抽滤，滤饼压干，得45g固体。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并循环利用。(3)将得到的固体投入到350ml乙醇-水混合液中，乙醇-水混合液中使用的乙醇为无水乙醇，乙醇和水的质量比例为50: 1，加热回流搅拌6h，趁热过滤，滤液自然冷却，并5 °C冷冻析出晶体。(4)将步骤(3)所得结晶物减压抽滤，收集晶体，晾干即得离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠26g。母液经减压蒸馏，回收溶剂并循环利用。将所得产品配成浓度C = 0.33M的溶液，测量其在各波长λ下的紫外吸光值如下:21Onm A:0.056 ；220nm A:0.024 ；230nm A:0.004 ；260nm A:0 ；500nm A:0.001 ；实施例2离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，步骤如下:
(I)将40g原料1-辛烷磺酸钠投入到250ml丙酮中，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为35KHz，温度控制在40°C左右，超声时间3h。(2)将步骤(I)混合物自然冷却至室温，进行减压抽滤，滤饼压干，得32g固体。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并循环利用。(3)将得到的固体投入到300ml乙醇-水混合液中，乙醇-水混合液中使用的乙醇为无水乙醇，乙醇和水的质量比例为40: 1，加热回流搅拌5h，趁热过滤，滤液自然冷却，并5 °C冷冻析出晶体。(4)将步骤(3)所得结晶物减压抽滤，收集晶体，晾干即得离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠21g。母液经减压蒸馏，回收溶剂并循环利用。将所得产品配成浓度C = 0.33M的溶液，测量其在各波长λ下的紫外吸光值如下:21Onm A:0.033 ；220nm A:0.015 ;230nm A:0 ；
260nm A:0 ；500nm A:0.005。
权利要求
1.一种离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，具体步骤为:将原料1-辛烷磺酸钠投入到丙酮中，进行超声波辐照震荡，冷却至室温，将上述混合物进行第一次减压抽滤，将所得的滤饼固体投入到乙醇-水混合液中，加热回流搅拌，趁热过滤，滤液自然冷却，并低温冷冻析出晶体，进行第二次减压抽滤，收集晶体，干燥，得到离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，所述的丙酮的用量为1-辛烷磺酸钠质量的2 10倍。
3.根据权利要求1所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，所述的超声波辐照震荡采用的超声波频率为20KHz 60KHz。
4.根据权利要求1或3所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，所述的超声波辐照震荡的温度控制在20°C 50°C，超声辐照时间2 8h。
5.根据权利要求1所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，所述的乙醇-水混合液的用量为1-辛烷磺酸钠质量的3 10倍。
6.根据权利要求1所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，所述的乙醇-水混合液中的乙醇为无水乙醇，乙醇与水的质量比例为20: I 50:1。
7.根据权利要求5或6所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，加热回流搅拌时间为I 9小时。
8.根据权利要求1所述的离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，所述的低温冷 冻析出晶体的冷冻温度为0°C 10°C。
全文摘要
本发明提供了一种离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，其特征在于，具体步骤为将原料1-辛烷磺酸钠投入到丙酮中，进行超声波辐照震荡，冷却至室温，将上述混合物进行第一次减压抽滤，将所得的滤饼固体投入到乙醇-水混合液中，加热回流搅拌，趁热过滤，滤液自然冷却，并低温冷冻析出晶体，进行第二次减压抽滤，收集晶体，干燥，得到离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠。本发明的优点和积极进步效果在于本发明提出的工艺方法，成功解决了制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的难题。本发明提出的纯化方法，工艺新颖、操作简便、快速高效，并且有机溶剂可回收循环利用，经济环保，适于工业化生产。
文档编号C07C303/44GK103145591SQ201310054720
公开日2013年6月12日 申请日期2013年2月20日 优先权日2013年2月20日
发明者凌青, 杨永磊 申请人:上海晶纯实业有限公司