专利名称：一种采用醋酸锌渣制取工业级醋酸锌的方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种采用醋酸锌渣制取工业级醋酸锌的方法及其应用。
背景技术：
目前乙酰氨基丙二酸二乙酯生产过程中产生固废，主要成分为醋酸锌盐，但是因含有比较多的杂质，无法使用或出售，只能作为固废处理，这样较为浪费。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种制备方法简单，提高回收利用率的采用醋酸锌渣制取工业级醋酸锌的方法及其应用。本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种采用醋酸锌渣制取工业级醋酸锌的方法，包括以下步骤:向溶解釜中加入去离子水，开启溶解釜并搅拌，加入醋酸锌渣，去离子水与醋酸锌渣的重量比为1: 1.1 1.2，升温至50°C，然后测料液的PH值，用醋酸或碳酸锌调节PH值，直至PH为4 6，然后继续升温至85 90°C，保温3小时，通过压滤机将料液趁热压滤，压滤后液体进浓缩釜，滤渣进行固废处理，开启浓缩釜进行真空并使真空达到-0.0SMPa,然后升温，将液体进行负压浓缩，在75 85°C时开始出水，蒸发水通过冷凝器冷却、收集回溶解釜套用，在 出水量达到去离子水投料量的35 45%时，测釜内溶液的波美度，在波美度达到34 36时，蒸发结束，缓慢降温，用4.5 5.5小时使温度降至(TC，保温养晶5小时，放料抽滤、离心、真空干燥，干燥真空度在0.09MPa以上、温度在60±5°C，然后在6小时后取样分析，测干燥失重达到16.5%后出料、包装得工业级醋酸锌，抽滤、离心中得到的母液收集，去废水处理站处理。本发明的进一步改进在于:采用工业级醋酸锌制备医药级醋酸锌的方法，包括以下步骤:向溶解釜中加入去离子水，开启溶解釜并搅拌，加入工业级醋酸锌，去离子水和工业级醋酸锌的重量比为3 4:1，然后升温至65 70°C，测PH值，用碳酸锌调节PH值，直至PH为6 6.5，保温3小时后，加入活性炭，工业级醋酸锌和活性炭的重量比为40:1，然后继续在65 70°C下搅拌、脱色I小时，再通过压滤机将料液趁热压滤，压滤后液体进萃取釜，滤渣进行固废处理，将萃取釜降温到30°C，加入萃取剂，加入的萃取剂和去离子水的重量比为1:2，然后升温至45 50°C后回流、萃取3小时，降温到30°C后静置I小时分层，将下层有机相萃取剂收集，上层水相经过滤器泵入浓缩釜，开启浓缩釜并搅拌，开启真空使浓缩釜真空度达到-0.08MPa，然后升温至80°C，进行负压浓缩，当水蒸发出60 70%时，开始测波美度，在波美度达到32 33时，蒸发结束，缓慢降温，用6 7小时温度降至(TC，保温养晶4小时，放料抽滤、离心、真空干燥，干燥真空度在0.09MPa以上、温度控制在70±5°C，在6小时后取样分析，测干燥失重小于0.5%后出料、包装，得产品医药级醋酸锌。本发明的进一步改进在于:所述萃取剂为二氯甲烷或二氯乙烷。本发明与现有技术相比具有以下优点:制备方法简单，提高醋酸锌渣回收利用率，变废为宝，综合利用资源，减少环境污染。
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图1为本发明制备工业级醋酸锌的工艺流程 图2为采用工业级醋酸锌制备医药级醋酸锌的工艺流程 具体实施方式
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为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。如图1示出了本发明一种采用醋酸锌渣制取工业级醋酸锌的方法及其应用的具体实施方式
，一种采用醋酸锌渣制取工业级醋酸锌的方法，包括以下步骤:向溶解釜中加入去离子水，开启溶解釜并搅拌，加入醋酸锌渣，去离子水与醋酸锌渣的重量比为1:1.1
1.2，升温至50°C，然后测料液的PH值，用醋酸或碳酸锌调节PH值，直至PH为4 6，然后继续升温至85 90°C，保温3小时，通过压滤机将料液趁热压滤，压滤后液体进浓缩釜，滤渣进行固废处理，开启浓缩釜进行真空并使真空达到-0.08MPa，然后升温，将液体进行负压浓缩，在75 85°C时开始出水，蒸发水通过冷凝器冷却、收集回溶解釜套用，在出水量达到去离子水投料量的35 45%时，测釜内溶液的波美度，在波美度达到34 36时，蒸发结束，缓慢降温，用4.5 5.5小时使温度降至0°C，保温养晶5小时，放料抽滤、离心、真空干燥，干燥真空度在0.09MPa以上、温度在60±5°C，然后在6小时后取样分析，测干燥失重达到16.5%后出料、包装得工业级醋酸锌，抽滤、离心中得到的母液收集，去废水处理站处理。如图2所示采用工业级醋酸锌制备医药级醋酸锌的方法，包括以下步骤:向溶解釜中加入去离子水，开启溶解釜并搅拌,加入工业级醋酸锌,去离子水和工业级醋酸锌的重量比为3 4:1，然后升温至65 70°C，测PH值，用碳酸锌调节PH值，直至PH为6
6.5，保温3小时后，加入活性炭，工业级醋酸锌和活性炭的重量比为40:1，然后继续在65 70°C下搅拌、脱色I小时，再通过压滤机将料液趁热压滤，压滤后液体进萃取釜，滤渣进行固废处理，将萃取釜降温到30°C，加入萃取剂，加入的萃取剂和去离子水的重量比为1:2，然后升温至45 50°C后回流、萃取3小时，降温到30°C后静置I小时分层，将下层有机相萃取剂收集，上层水相经过滤器泵入浓缩釜，开启浓缩釜并搅拌，开启真空使浓缩釜真空度达到-0.08MPa，然后升温至80°C，进行负压浓缩，当水蒸发出60 70%时，即蒸发出的水量达到去离子水投料量的60 70%时，开始测波美度，在波美度达到32 33时，蒸发结束，缓慢降温，用6 7小时温度降至0°C，保温养晶4小时，放料抽滤、离心、真空干燥，干燥真空度在0.09MPa以上、温度控制在70±5°C，在6小时后取样分析，测干燥失重小于0.5%后出料、包装，得产品医药级醋酸锌。实施例一:
制取工业级醋酸锌:向溶解釜中加入800kg去离子水，开启搅拌，缓慢加入醋酸锌渣约900kg，升温至50°C，测PH值，用醋酸或碳酸锌调节PH值，直至PH为5，然后继续升温至85°C，保温3小时。通过压滤机将料液趁热压滤到浓缩釜，开启真空、升温，进行负压浓缩，蒸发出的水约有280 320kg后，测博美度，在达到34 36时，缓慢降温，用5小时左右使温度降至0°C，保温养晶5小 时，放料抽滤、离心、真空干燥。干燥真空度控制在0.09MPa以上、温度控制在60±5°C，在6小时后取样分析，测干燥失重达到16.5%后，出料、包装，得产品约720kg,压滤的滤洛,约15kg/批,作固废处理,抽滤和离心的母液,约600kg,去废水处理合格后排放。
制取医药级醋酸锌:向溶解釜加入1200kg去离子水，开启搅拌，缓慢加入工业品醋酸锌约400kg，升温至68°C测PH值，用碳酸锌调节PH值，直至PH ^ 6.2，保温3小时，力口活性炭10kg，继续在65 70°C下搅拌、脱色I小时。然后通过压滤机将料液趁热压滤到萃取釜。萃取釜降温至30°C，加入600kg 二氯甲烷，升温至45 50°C，回流、萃取3小时，降温至30°C，静置I小时，分层。下层有机相二氯甲烷收集，上层水相经过滤器泵入浓缩釜。浓缩釜，开启搅拌，开启真空使真空度达到-0.0SMPa后，升温至80 V，进行负压浓缩，当蒸发出水有750 800kg时，测博美度，在达到32 33时，缓慢降温，用6 7小时温度降至0°C，保温养晶4小时，放料抽滤、离心、真空干燥。干燥真空度控制在0.09MPa以上、温度控制在70±5°C，在6小时后取样分析，测干燥失重达到0.5%后出料、包装，得产品约 300 kg。
权利要求
1.一种采用醋酸锌渣制取工业级醋酸锌的方法，其特征在于，包括以下步骤:向溶解釜中加入去离子水，开启溶解釜并搅拌，加入醋酸锌渣，去离子水与醋酸锌渣的重量比为1: 1.1 1.2，升温至50°C，然后测料液的PH值，用醋酸或碳酸锌调节PH值，直至PH为4 6，然后继续升温至85 90°C，保温3小时，通过压滤机将料液趁热压滤，压滤后液体进浓缩釜，滤渣进行固废处理，开启浓缩釜进行真空并使真空达到-0.08MPa，然后升温，将液体进行负压浓缩，在75 85°C时开始出水，蒸发水通过冷凝器冷却、收集回溶解釜套用，在出水量达到去离子水投料量的35 45%时，测釜内溶液的波美度，在波美度达到34 36时，蒸发结束，缓慢降温，用4.5 5.5小时使温度降至0°C，保温养晶5小时，放料抽滤、离心、真空干燥，干燥真空度在0.09MPa以上、温度在60±5°C，然后在6小时后取样分析，测干燥失重达到16.5%后出料、包装得工业级醋酸锌，抽滤、离心中得到的母液收集，去废水处理站处理。
2.采用权利要求1所述的工业级醋酸锌制备医药级醋酸锌的方法，其特征在于，包括以下步骤:向溶解釜中加入去离子水，开启溶解釜并搅拌，加入工业级醋酸锌，去离子水和工业级醋酸锌的重量比为3 4:1，然后升温至65 70°C，测PH值，用碳酸锌调节PH值，直至PH为6 6.5，保温3小时后，加入活性炭，工业级醋酸锌和活性炭的重量比为40:1，然后继续在65 70°C下搅拌、脱色I小时，再通过压滤机将料液趁热压滤，压滤后液体进萃取釜，滤渣进行固废处理，将萃取釜降温到30°C，加入萃取剂，加入的萃取剂和去离子水的重量比为1:2，然后升温至45 50°C后回流、萃取3小时，降温到30°C后静置I小时分层，将下层有机相萃取剂收集，上层水相经过滤器泵入浓缩釜，开启浓缩釜并搅拌，开启真空使浓缩釜真空度达到-0.08MPa，然后升温至80°C，进行负压浓缩，当水蒸发出60 70%时，开始测波美度，在波美度达到32 33时，蒸发结束，缓慢降温，用6 7小时温度降至(TC，保温养晶4小时，放料抽滤、离心、真空干燥，干燥真空度在0.09MPa以上、温度控制在70±5°C，在6小时后取样分析，测干燥失重小于0.5%后出料、包装，得产品医药级醋酸锌。
3.根据权利要求2所述采用工业级醋酸锌制备医药级醋酸锌的方法，其特征在于:所述萃取剂为二氯甲烷或二氯乙烷。
全文摘要
本发明公开了一种采用醋酸锌渣制取工业级醋酸锌的方法及其应用，包括向溶解釜中加入去离子水以及醋酸锌渣，然后溶解、压滤、浓缩、结晶、离心、干燥、包装，最后得到工业级醋酸锌，使用工业级醋酸锌制备医药级醋酸锌时，包括向溶解釜中加入去离子水和工业级醋酸锌，然后利用活性炭脱色、压滤、采用二氯甲烷萃取、分层，再浓缩、结晶，最后离心、干燥、包装，得到医药级醋酸锌。本发明具有制备方法简单，提高醋酸锌渣回收利用率的优点。
文档编号C07C51/42GK103113212SQ201310079528
公开日2013年5月22日 申请日期2013年3月13日 优先权日2013年3月13日
发明者孙冬兵, 吴建树, 杨正军, 朱志平, 瞿建, 吴小林 申请人:南通市纳百园化工有限公司