专利名称：一种苯基胍碳酸氢盐的合成方法
技术领域：
本发明涉及化工技术领域，具体涉及有机合成领域，更具体涉及一种中间体苯基胍碳酸氢盐的合成方法。
背景技术：
苯基胍碳酸氢盐为白色针状结晶或粉末状固体，是合成嘧啶类医药产品、杂环类染料和农药杀虫剂等精细化学品的重要中间体，目前应用于合成抗癌药物，广谱抗菌药物等，是一种市场潜力很大的化工原料和中间体。目前，国内合成苯基胍碳酸氢盐的方法主要是用苯胺与盐酸反应生成盐酸苯胺，然后加入氰胺液升温反应生成苯基胍盐酸盐，再加入碳酸钠进行置换反应制得苯基胍碳酸氢盐，该技术在国内生产中较为成熟，但仍存在一些不足之处，主要体现在此方法反应步骤较多，副反应多，水洗量大，产品纯度、收率有待提高，同时有废水的产生，导致环境污染。由于上述缺点的存在，不利于苯基胍碳酸氢盐的规模型工业化生产，也无法取得良好的社会和经济效益。
发明内容
本发明针对现有苯基胍 碳酸氢盐合成中存在的不足之处，提供了一种苯基胍碳酸氢盐的合成新方法，该方法采用苯胺为起始原料，与二氧化碳反应合成苯胺碳酸氢盐，然后将生成的苯胺碳酸氢盐与氰胺溶液在二氧化碳体系下反应合成苯基胍碳酸氢盐。本发明采用二氧化碳体系进行合成，大大降低了生产成本，减少了反应步骤，提高了产品含量及收率，同时减少了碳排放，保护了环境。本发明的具体技术方案是:具体的反应机理如下:
权利要求
1.一种苯基胍碳酸氢盐的合成方法，其特征在于:具体步骤如下: (1)中和反应 向反应器中加入苯胺及苯基胍碳酸氢盐母液，控制体系温度为10 — 20°C，然后向体系中通入二氧化碳，反应I一2小时，控制体系pH6 —8之间； (2)加成反应 将上述反应体系升温至60— 80°C，在此温度下缓慢加入氰胺溶液，同时一直保持体系通入二氧化碳,搅拌反应5—6小时； (3)后处理 将上述体系梯度降温，析出晶体，保温半小时，抽滤分离，晶体用水洗涤2— 3次，其母液循环利用，产品真空干燥即得。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:步骤(I)中苯胺与苯基胍碳酸氢盐母液的质量比为1:3— 6。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:步骤(I)中苯胺与步骤(2)中加入的氰胺的摩尔比为1:1.1—1.5。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:步骤(3)中所述的梯度降温的方式为:反应完毕后温度为60— 80°C，以每小时降温10°C的梯度降温至25— 30°C，然后以每小时降温5°C的梯度降温至O— 10°C。
5.根据权利要求1所述 的合成方法，其特征在于:步骤(3)中所述的结晶温度为O—10°C，干燥时干燥温度为50— 60°C，真空度为-0.05一-0.07Mp。
全文摘要
本发明属于有机合成技术领域，提供了一种苯基胍碳酸氢盐的合成新方法，该方法采用苯胺为起始原料，与二氧化碳反应合成苯胺碳酸氢盐，然后将生成的苯胺碳酸氢盐与氰胺溶液在二氧化碳体系下反应合成苯基胍碳酸氢盐。本发明采用二氧化碳体系进行合成，大大降低了生产成本，减少了反应步骤，提高了产品含量及收率，同时减少了碳排放，保护了环境。
文档编号C07C277/08GK103145589SQ20131008160
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月14日 优先权日2013年3月14日
发明者郭龙龙, 栾波, 姚刚, 吴文雷, 刘英贤, 樊其艳, 龙显灵 申请人:黄河三角洲京博化工研究院有限公司