专利名称:2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(bbit)的制备新方法
技术领域:
本发明涉及一种2- 丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法,属于精细化工领域。
背景技术:
2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮
权利要求
1.一种2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备新方法,其特征在于:包含以下制备步骤: a、以邻甲硫基苯甲腈与醇为原料,以酸为催化剂,在25-120°C下反应2_48h后生产酯,反应完成后,加入碱,将体系PH值调节至中性后,冷却至室温后加入丁胺,在25-120°C下进行酰胺化反应2-6h,反应完成后,减压回收溶剂,得酰胺化合物; b、向步骤a的体系中加入有机溶剂和水,搅拌条件下加入氯化试剂,常温反应l-3h后,分层,用有机溶剂萃取水层分离出有机层,经过洗涤后,减压回收有机溶剂,即得2- 丁基-1,2-苯并 异噻唑啉-3-酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a中所述的酯化反应条件为:反应温度50-90°C,反应时间为4-6h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a中所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或其他低级烷基醇中的任一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤a中所述的醇为甲醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a中所述的酸为氯化氢、浓硫酸中的任一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a中所述的碱为水溶液呈碱性的无机盐、有机碱和无机碱中的任一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤b中所述的有机溶剂为:甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤b中所述的洗涤为:有机层依次经过饱和碳酸钠溶液洗涤、饱和硫代硫酸钠溶液洗涤及水洗。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤b中所述的氯化试剂为:璜酰氯、氯气、三氯化磷和五氯化磷中的任一种。
全文摘要
本发明公开了一种2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法,以邻甲硫基苯甲腈与醇为原料,在酸催化下反应生成酯,酯再经过酰胺化反应,得到相应的酰胺化合物;然后在有机溶剂中,酰胺化合物与氯化试剂发生闭环反应,即得本发明的产物2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。采用本发明的制备方法,原料易得,反应条件温和,工艺简单,收率高,成本较低,对环境污染小,在工业生产中有很好的利用价值。
文档编号C07D275/04GK103145638SQ201310087540
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月18日 优先权日2013年3月18日
发明者刘海燕, 刘刚 申请人:上海添蓝生物科技有限公司