专利名称：一种蔗糖八磺酸酯钠合成及纯化的新方法
技术领域：
本发明涉及一种蔗糖八磺酸酯钠合成及纯化的新方法，属于医药化工领域。
背景技术：
蔗糖八磺酸酯钠的合成方法至今没有文献及专利报道。本项目属于最新化妆品和食品添加剂的研究开发范畴，蔗糖酯(SE)是由蔗糖与高级脂肪酸合成的一类非离子表面活性剂的总称，一般为白色至象牙色粉状、块状、蜡状固体，或无色至微黄色粘稠状或树脂状液体。无臭味与异味，具有良好的乳化、分散、润湿、起泡和洗涤性能，以及粘度调节、防止老化、防止析晶等作用。易于人体吸收，无致敏性，还能与许多阴、非离子和两性表面活性剂很好地复配，以降低那些表面活性剂的刺激作用。其HLB值可在较大范围内调节，故可做
O/ W也可做W / O型乳化剂。联合国粮农组织/世界卫生组织(FA0 / WHO)已推荐SE作为高效、安全的食品添加剂，现广泛应用于医药、食品、生物工程、日化、农业等领域。由于其用途不断地被开发，市场潜力巨大，极具发展前景。我公司采用先进的工艺路线，提高各反应步骤收率，降低能耗及物料成本，制得高质量符合国际化工企业要求的蔗糖八磺酸钠，产品各项指标均达到国际先进水平。1998年精细化工15卷姜国平等发表了《蔗糖八乙酸酯的合成研究》成功合成了蔗糖八乙酸酯，2005年西北大学学报第27卷邱华等发表了《高纯度蔗糖八乙酸醋的制备研究》成功合成了高纯度的蔗糖八乙酸酯。专利200510200609 二步法定向合成蔗糖_6_高级脂肪酸单酯也明确提到了蔗糖酯在化工、医药、食品、洗涤剂、化妆品等领域广泛使用。但至今国内尚未有人就蔗糖八磺酸酯钠的合成及纯化方法做出相关报道。我公司技术人员在经过长期的研究开发中，发现了一种反应条件温和易控制，操作简便，收率较高的制备蔗糖八磺酸酯钠的方法，填补了国内该项工艺的空白
发明内容
本发明提供了一种条件温和、操作简便、收率高、质量好适合工业化生产的蔗糖八磺酸酯钠合成及纯化的方法，填补了国内该项工艺的空白，具体来说，本发明中突破现有工艺，继而使用常见安全性较好的三乙胺替代原工艺中毒性较大的吡啶溶剂，该项工艺改进在工业大生产中减少了污水的后处理难度，大大的降低了企业的生产成本，也给企业的环境保护带来了重大转机。总的来说，一种蔗糖八磺酸酯钠合成及纯化的新方法，包括以下步骤:
1、将蔗糖溶解在三乙胺中，然后加入三乙胺-三氧化硫搅拌，溶解，保温；
2、在上述溶液中加入氢氧化钠调解pH然后冷却抽滤；
3、上述滤饼加纯化水溶解结晶，多次操作，直到成品为白色后，真空干燥成品制得纯
品O本发明的化学反应式如下:
C12H22011 十 NC2HS I 3 ■ 303 十 NaOH----C12H 14Ν< HOass B上述反应步骤(I)的反应温度为40-80°C，上述步骤(2)中用氢氧化钠溶液调节pH值为8-9，上述步骤(3)中一般用纯化水溶解结晶2-3次便能除去杂质，制得白色成品。本发明提及的蔗糖为食用级，三乙胺一三氧化硫为工业品，含量彡90%。本发明所使用的三乙胺母液必须回收循环使用。其具体步骤为:真空低温回收，然后用气相色谱测定出来三乙胺馏分达到95%以上时回收使用。
具体实施例方式下面以实例来阐述本发明:
实施例一:
1、将5g的蔗糖加入60°C 150ml三乙胺中搅拌溶解，然后加入25.6g三乙胺一三氧化硫搅拌溶解，保温60-65°C三小时，加入氢氧化钠25%溶液调PH8-9，然后冷至0_5°C抽滤。2、滤饼加入纯化水30ml，在30-35°C搅拌溶解20分钟，冷至0_5°C，析出粉末。如此反复结晶三次，成品为白色。真空干燥得白色粉末14.7g。收率88%，熔点159-161°C。实施例二:
1、将5g的蔗糖加入60°C 150ml三乙胺中搅拌溶解，然后加入25.6g三乙胺一三氧化硫搅拌溶解，保温75-80°C两小时，加入氢氧化钠25%溶液调PH8-9，然后冷至0_5°C抽滤。2、滤饼加入纯化水30ml，在30-35°C搅拌溶解20分钟，冷至0_5°C，析出粉末。如此反复结晶三次，成品为白色。真空干燥得白色粉末14.2g。收率85%，熔点160-161°C。实施例三:
1、将5g的蔗糖加入60°C 150ml三乙胺中搅拌溶解，然后加入25.6g三乙胺一三氧化硫搅拌溶解，保温40-50°C五小时，加入氢氧化钠25%溶液调PH8-9，然后冷至0_5°C抽滤。
2、滤饼加入纯化水30ml，在30-35°C搅拌溶解20分钟，冷至0_5°C，析出粉末。如此反复结晶两次，成品为白色。真空干燥得白色粉末15.2g。收率91%，熔点160-162°C。
权利要求
1.一种蔗糖八磺酸酯钠合成及纯化的新方法，包括以下步骤: (1)将蔗糖溶解在三乙胺中，然后加入三乙胺-三氧化硫搅拌，溶解，保温； (2)在上述溶液中加入氢氧化钠调解pH然后冷却抽滤； (3)上述滤饼加纯化水溶解，结晶，多次操作，直到成品为白色后，真空干燥成品制得纯品O
2.如权利要求1中所述的蔗糖八磺酸酯钠合成及纯化的新方法，其特征在于，在步骤(1)的反应温度为40-80°C，加入三乙胺-三氧化硫溶解后保温2-5小时。
3.如权利要求1中所述的蔗糖八磺酸酯钠合成及纯化的新方法，其特征在于，在步骤(2)中加入氢氧化 钠调节pH8-9，冷却至0-5°C抽滤。
全文摘要
本发明公开了一种蔗糖八磺酸酯钠合成及纯化的新方法，该方法将蔗糖溶于三乙胺，加入三乙胺-三氧化硫复合物在一定条件下反应，调pH值冷却抽滤，再用纯化水反复结晶后真空干燥制得纯品。本发明公开的制备工艺反应条件温和，操作简便，收率高，填补了国内该项工艺的空白。
文档编号C07H11/00GK103193835SQ201310134568
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月18日 优先权日2013年4月18日
发明者燕立波, 王丽, 梁永坚, 程思 申请人:安徽赛诺医药化工有限公司, 江苏开元医药化工有限公司