专利名称：化合物3-(苄氧基)-1-环丁酮的合成方法
技术领域：
本发明属于有机化学合成领域，涉及一种化合物3-(苄氧基)-1-环丁酮的合成方法。
背景技术：
化合物3-(苄氧基)-1-环丁酮是重要的有机合成中间体，是很多药物及辅助剂的合成原料，例如HIV-1逆转录酶抑制剂、PLK抑制剂等的制备；也可用于药物和医疗显像剂的制备。其结构式为:
权利要求
1.化合物3-(苄氧基)-1-环丁酮的合成方法，包括以下工艺步骤: (1)苄氧基乙醇的制备:在无机碱条件下，卤甲基苯与乙二醇以1:2 1:10的摩尔比，于室温 70°C反应I 6h，得到苄氧基乙醇； (2)卤乙基苯甲基醚的制备:在有机溶剂中，苄氧基乙醇、三苯基膦、卤素以1:1:0.5 1:1.5:1.5的摩尔比，于室温反应I 5h，得到卤乙基苯甲基醚； (3)苯甲基乙烯基醚的制备:以叔丁醇为溶剂，卤乙基苯甲基醚与叔丁醇钾以1:1.0 1:1.5的摩尔比，于室温 70°C反应2 8h，得到苯甲基乙烯基醚； (4)苄氧基-2，2-二氯环丁酮的制备:氮气保护下，在有机溶剂中，以锌铜为催化剂，苯甲基乙烯基醚与三氯乙酰氯以1:1 1:3的摩尔比，室温反应I 3h，得苄氧基-2，2- 二氯环丁酮；或氮气保护下，在有机溶剂中，以锌铜为催化剂，使苯甲基乙烯基醚、三氯乙酰氯、三氯氧磷以1: 1:0.2 1:3:0.3的摩尔比，于室温反应0.5 3.0h，得苄氧基_2，2- 二氯环丁酮； (5)3-(苄氧基)-1-环丁酮的制备:以醋酸水溶液为溶剂，苄氧基_2，2-二氯环丁酮与金属锌以1:2 1:3.5的摩尔比，室温反应I 3h，得终产物3-(苄氧基)-1-环丁酮。
2.如权利要求1所述化合物3-(苄氧基)-1-环丁酮的合成方法，其特征在于:步骤(I)所述卤甲基苯为氯甲基苯或溴甲基苯。
3.如权利要求1所述化合物3-(苄氧基)-1-环丁酮的合成方法，其特征在于:步骤(I)所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾；无机碱的摩尔量为卤甲基苯的I 1.5倍。
4.如权利要求1所述化合物3-(苄氧基)-1-环丁酮的合成方法，其特征在于:步骤(2)所述卤素为氯气、溴素或单质碘。
5.如权利要求1所述化合物3-(苄氧基)-1-环丁酮的合成方法，其特征在于:步骤(2)所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳。
6.如权利要求1所述化合物3-(苄氧基)-1-环丁酮的合成方法，其特征在于:步骤(4)所述锌铜催化剂的用量为苯甲基乙烯基醚摩尔量的0.4 I倍。
7.如权利要求1所述化合物3-(苄氧基)-1-环丁酮的合成方法，其特征在于:步骤(4)所述有机溶剂为甲基叔丁基醚、乙醚或异丙醚。
8.如权利要求1所述化合物3-(苄氧基)-1-环丁酮的合成方法，其特征在于:步骤(5)所述醋酸水溶液中，醋酸的体积百分数为40 60%。
全文摘要
本发明提供了一种合成化合物3-(苄氧基)-1-环丁酮的新方法，属于有机合成技术领域。该方法以卤甲基苯为起始原料，经过成醚、卤代、消除、关环、脱氯五步反应，高产率、高纯度合成了目标产物3-(苄氧基)-1-环丁酮，其原料廉价易得，反应条件温和(特别是关环反应是在室温下进行)，有效降低了合成成本，同时降低了对设备的要求，具有很好的工业化生产的前景。
文档编号C07C45/65GK103242152SQ201310163920
公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月7日 优先权日2013年5月7日
发明者陈天乐, 秦誉, 马康永, 朱丹 申请人:兰州书亚生化科技有限公司