1－羟基苯并三氮唑的合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种1－羟基苯并三氮唑的合成工艺，包括如下步骤：将邻硝基氯苯溶解在甲苯中，加入水合肼,搅拌,升温,保温110－120℃之间，回流反应3-5小时，分出反应生成的水；反应结束后，用碱性溶液中和，减压回收甲苯及水合肼；然后用酸化剂酸化至PH3.2－3.5，析出固体，降温，过滤；固体重结晶，得白色粉末。本发明的合成的1－羟基苯并三氮唑具有很好的缓蚀作用，合成工艺简单，操作安全简单，纯度高、质量好。
【专利说明】1一羟基苯并三氮唑的合成工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种I 一羟基苯并三氮唑的合成工艺，属于精细化工制备【技术领域】。【背景技术】
[0002]苯并三氮唑(BTA)作为有色金属的防锈剂广泛应用于润滑油、液压油、刹车油、变压油、汽车防冻液、金属切削液的银器等金属表面。在实际应用过程中发现在中性和偏碱性介质中具有较好的缓蚀效果，但在酸性介质中的缓蚀效果差，大大限制了它的应用。
[0003]1-羟基苯并三氮唑具有亚硝酸钠和苯并三氮唑共有的优点，它对钢铁等黑色金属有突出的缓蚀效果，可以与亚硝酸钠媲美，而且它对于铜及合金的缓蚀效果与苯并三氮唑相当，并且在较宽的P H范围内对铜、银、镁和锌等金属均具有优良的缓蚀效果。
【发明内容】
[0004]本发明的目的提供一种I 一羟基苯并三氮唑的合成工艺。
[0005]为解决上述技术问题，本发明通过如下技术方案实现，
一种I 一羟基苯并三氮唑的合成工艺，其特征在于:包括如下步骤:将邻硝基氯苯溶解在甲苯中，加入水合肼，搅拌10-20分钟，搅拌混匀，升温，保温110 — 120°C之间，回流反应3-5小时，分出反应生成的水；反应结束后，用碱性溶液中和，减压一 0.05Mpa回收甲苯及水合肼；然后用酸化剂酸化至PH3.2 - 3.5，析出固体，降温5-10°C，过滤；固体重结晶，得白色粉末。
[0006]邻硝基氯苯和甲苯的质量比为1:5。
[0007]邻硝基氯苯和水合肼的质量比为1.4-1.6:1。
[0008]所述的中和用的碱性溶液为40%的氢氧化钠溶液。
[0009]所述的酸化剂为IM盐酸。
[0010]固体重结晶所用溶剂为二氯甲烷及甲醇复合溶剂 二氯甲烷及甲醇复合溶剂中二氯甲烷及甲醇的体积比4:1。
[0011]所得制品的熔点为155-157°c。
[0012]本发明的有益效果:本发明工艺步骤简单，操作安全简捷，制品纯度高，质量好，具有很好的缓蚀作用。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例对本发明作详细说明。
[0014]实施例1
将78.8g邻硝基氯苯溶解在500ml甲苯中，加入水合肼120ml，搅拌(10分钟)，升温，保温110之间，回流反应4小时，分出反应生成的水；反应结束后，用40%氢氧化钠溶液中和，减压一 0.05Mpa回收甲苯及水合肼，然后用IM盐酸酸化至PH3.2，析出固体，降温，过滤，固体用80ml 二氯甲烷及20ml甲醇复合溶剂进行重结晶，得白色粉末64.2g，收率为95%，所得制品的熔点为155-157°C。
[0015]实施例2
将78.8g邻硝基氯苯溶解在500ml甲苯中，加入水合肼120ml，搅拌10分钟，升温，保温120°C之间，回流反应4小时，分出反应生成的水；反应结束后，用40%氢氧化钠溶液中和，减压回收甲苯及水合肼，然后用IM盐酸酸化至PH3.2，析出固体，降温，过滤，固体用80ml 二氯甲烷及20ml甲醇复合溶剂进行重结晶，得白色粉末65.lg，收率为95.9%，所得制品的熔点为155-157°C。
[0016]本实施例除了温度为120°C，其余与实施例1相同。
[0017]实施例3
将78.8g邻硝基氯苯溶解在500ml甲苯中，加入水合肼120ml，搅拌10分钟，升温，保温115°C之间，回流反应4小时，分出反应生成的水；反应结束后,用40%氢氧化钠溶液中和，减压回收甲苯及水合肼，然后用IM盐酸酸化至PH3.2，析出固体，降温，过滤，固体用80ml 二氯甲烷及20ml甲醇复合溶剂进行重结晶，得白色粉末64.Sg，收率为95.4%，所得制品的熔点为155-157°C。
[0018]本实施例除了温度为115°C外，其余与实施例1相同。
[0019]实施例4
将78.8g邻硝基氯苯溶解在500ml甲苯中，加入水合肼120ml，搅拌10分钟，升温，保温115°C之间，回流反应4小时，分出反应生成的水；反应结束后,用40%氢氧化钠溶液中和，减压回收甲苯及水合肼，然后用IM盐酸酸化至PH3.5，析出固体，降温，过滤，固体用80ml 二氯甲烷及20ml甲醇复合溶剂进行重结晶，得白色粉末64 g，收率为94.9%，所得制品的熔点为155-157°C。
[0020]本实施例除了 PH值为3.5外，其余与实施例1相同。
[0021]上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【权利要求】
1.一种I 一羟基苯并三氮唑的合成工艺，其特征在于:包括如下步骤:将邻硝基氯苯溶解在甲苯中，加入水合肼，搅拌10-20分钟，升温，保温110—120°C之间，回流反应3-5小时，分出反应生成的水；反应结束后，用碱性溶液中和，减压-0.05Mpa回收甲苯及水合肼；然后用酸化剂酸化至PH3.2 — 3.5，析出固体，降温5-10°C，过滤；固体重结晶，得白色粉末。
2.根据权利要求1所述的一种I一羟基苯并三氮唑的合成工艺，其特征在于:邻硝基氯苯和甲苯的质量比为1:5。
3.根据权利要求1所述的一种I一羟基苯并三氮唑的合成工艺，其特征在于:邻硝基氯苯和水合肼的质量比为1.4-1.6:1。
4.根据权利要求1所述的一种I一羟基苯并三氮唑的合成工艺，其特征在于:所述的中和用的碱性溶液为40%的氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的一种I一羟基苯并三氮唑的合成工艺，其特征在于:所述的酸化剂为IM盐酸。
6.根据权利要求1所述的一种I一羟基苯并三氮唑的合成工艺，其特征在于:固体重结晶所用溶 剂为二氯甲烷及甲醇复合溶剂。
7.根据权利要求6或7所述的一种I一羟基苯并三氮唑的合成工艺，其特征在于:二氯甲烷及甲醇复合溶剂中二氯甲烷及甲醇的体积比4:1。
8.根据权利要求所述的一种I一羟基苯并三氮唑的合成工艺，其特征在于:所得制品的熔点为155-157°C。
【文档编号】C07D249/18GK103450103SQ201310166321
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年5月8日 优先权日:2013年5月8日
【发明者】黄海波, 黄奎生, 王宏, 黄雪平 申请人:如皋市金陵化工有限公司