专利名称:一种高纯度臭椿苦酮的制备方法
技术领域:
本发明属于生物技术领域,特别涉及一种高纯度臭椿苦酮的制备方法。
背景技术:
臭椿苦酮为苦木素类物质,CAS号53683-73-1,分子式C25H34O9,分子量478.5,分子结构式:
权利要求
1.一种高纯度臭椿苦酮的制备方法,其特征在于:取臭椿种子粗粉,加入5 10倍量5(Γ80%甲醇溶液超声提取2 3次,提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附,5 10倍柱体积5(Γ70%甲醇溶液洗脱,洗脱液浓缩再加入聚酰胺树脂柱吸附,甲醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩液再用高速逆流色谱仪分离,紫外检测器在线监测,收集流分减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述的野菰内酯的制备方法,其特征在于所述的大孔树脂可选:ΗΖ816、HPD-1OO、ADS-21、ΑΒ-8。
3.根据权利要求1所述的野菰内酯的制备方法,其特征在于所述的甲醇溶液梯度洗脱为5 10倍柱体积2(Γ40%甲醇杂质,再用6倍体积55%甲醇洗脱有效成分。
4.根据权利要求1所述的野菰内酯的制备方法,其特征在于所述的高速逆流色谱仪分离条件为:取氯仿、甲醇、水,按:Γ9:2 5:Γ10混合,取上相做固定相、下相为流动相,主机转速700 IOOO rpm,流速为I 3ml/min。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度臭椿苦酮的制备方法。方法是取臭椿种子粗粉,加入5~10倍量50~80%甲醇溶液超声提取2~3次,提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附,5~10倍柱体积50~70%甲醇溶液洗脱,洗脱液浓缩再加入聚酰胺树脂柱吸附,甲醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩液再用高速逆流色谱仪分离,紫外检测器在线监测,收集流分减压干燥即得。采用本发明制备臭椿苦酮,操作简单,污染小,所得产品纯度大于95%,易于实现工业化生产。
文档编号C07D493/10GK103232470SQ20131018372
公开日2013年8月7日 申请日期2013年5月17日 优先权日2013年5月17日
发明者刘东锋, 万冬梅 申请人:南京泽朗医药科技有限公司