一种戊唑醇的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种戊唑醇的制备方法，以对氯苯甲醛和频那酮为起始原料，依次经过缩合反应、氢化反应和环氧化反应得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷，然后在有机胺和冠醚的共同催化下，得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷与三氮唑发生开环反应得到戊唑醇。由于采用有机胺与冠醚组成的复合催化剂催化技术，大大减少了开环反应中异构体副产物的产生，开环化收率从传统工艺的80%提高到92.8%，产品质量由95%提高到98.5%以上，以对氯苯甲醛计，总收率从传统工艺的65%提高到82%以上。
【专利说明】—种戊唑醇的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机合成领域，具体涉及一种戊唑醇的制备方法。
【背景技术】
[0002]戊唑醇，化学名为(RS)-1- (4-氯苯基)-4,4-二甲基-3- (1H-1，2，4三唑-1-基甲基)戊-3-醇，结构如式(I )所示，戊唑醇是一种高效、广谱、内吸性三唑类杀菌农药，具
有保护、治疗、铲除三大功能，杀菌谱广、持效期长。
【权利要求】
1.一种戊唑醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:(1)在碱的作用下，对氯苯甲醛与频那酮发生缩合反应，反应完全之后，经后处理得到4，4- 二甲基-1- (4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮；所述的4，4- 二甲基-1- (4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮的结构如式(II )所示:
2.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的碱为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的加氢催化剂为红招。
4.根据权利要求1或3所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氢气的压力为0.5?1.0MPa0
5.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的无机碱为氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的硫嗡盐通过二甲硫醚、硫酸和甲醇反应得到。
7.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的有机胺为批唆、二乙胺、N, N- 二异丙基乙胺、二亚乙基二胺、N, N- 二甲基-4-氨基卩比唳或4- 二甲氨基吡啶。
8.根据权利要求1或7所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的冠醚为15-冠-5或18-冠-6。
9.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的有机胺和冠醚的摩尔比为2?5:1。
10.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的有机溶剂为二甲基亚砜。.
【文档编号】C07D249/08GK103435564SQ201310369932
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月22日 优先权日:2013年8月22日
【发明者】冯应江, 王满, 陈国斌, 梁俊芳, 游华南, 温沛宏, 王红福, 李伯文, 王文军, 陈均坤, 陈佳易 申请人:上虞颖泰精细化工有限公司, 北京颖泰嘉和生物科技有限公司