一种适用的烯草酮中间体的合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种提高式(Ⅲ)所示化合物合成过程的稳定性和产率的方法，式(Ⅲ)所示化合物为农药烯草酮的重要中间体。式(Ⅰ)所示化合物与丙酰氯或丙酸酐反应得到含式(Ⅱ)所示化合物的溶液，不引入水，直接用碱性化合物调节pH，加入催化剂，继续反应得到式(Ⅲ)所示化合物。其中所述的碱性化合物为碳数1-6的仲胺或叔胺、所述的pH为6-11。本发明的方法操作简单，在反应过程中不必引入水，反应收率高；调节pH范围更大，容易实行；不必脱水操作，处理时间短，降低制作成本。与现有技术相比，成本低，产率高，更适合工业化生产。
【专利说明】一种适用的烯草酮中间体的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于农药烯草酮的改进，尤其涉及一种提高烯草酮中间体式（III)所示化 合物合成过程的稳定性和产率的方法。
【背景技术】
[0002] 烯草酮，化学名为2-{1-[(3_氯-2-烯丙基）氧]亚胺基丙基}-5-[2-(乙硫基） 丙基]-3-羟基-2-环己烯-1-酮，是美国Chevren化学公司推出的一种防除阔叶作物中禾 本科杂草的广谱芽后除草剂，对其多种一年生和多年生杂草具有很强的杀伤作用，主要适 用于大豆、棉花、花生、西瓜等40多种作物的农田除草，可防除稗草等30多种禾本科杂草。 式（III)所示化合物为烯草酮的重要中间体，烯草酮的合成路线文献早有报道，但是产率都 不高，尤其是式（II )所示化合物，由于分子结构中存在活泼的酯基等官能团，根据报道含 有酸性和碱性的水都容易造成化合物的分解，而且还涉及脱水操作，需要增加设备和延长 处理时间。
[0003] 美国专利文献US6300281等都公布了该步的合成方法，化学反应如下： (!!!)
【权利要求】
1. 一种式（III)所示化合物的合成方法，其特征在于；一种式（I)所示化合物与丙醜 氯或丙酸酢反应得到含式（II )所示化合物的溶液，不加入水，直接用碱性化合物调节pH, 加入催化剂，继续反应得到式（III)所示化合物
(III)。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于；R为-H、-COOCHs或-COOC&C&D
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应体系不用加入水。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碱性化合物为碳数1-6的仲胺或叔 胺。
5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述仲胺或叔胺为H甲胺、H己胺、二异 丙胺、S丙胺、化巧、2-甲基化巧中的一种或几种。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于加入碱性化合物后溶液抑为6-11，优选 7-9。
7. 根据权利要求1所述的方法，所述催化剂是4-二甲氨基化巧。
【文档编号】C07C323/22GK104418778SQ201310372091
【公开日】2015年3月18日 申请日期:2013年8月23日 优先权日:2013年8月23日
【发明者】许峰 申请人:许峰