一种环保的2，3，5-三甲基对苯二酚的合成方法

一种环保的2，3，5-三甲基对苯二酚的合成方法
【专利摘要】本发明涉及化工制药领域，具体涉及一种2，3，5-三甲基对苯二酚的环保合成方法。一种环保的2，3，5-三甲基对苯二酚的合成方法，其是以1,2,4-三甲苯为原料，用有机溶剂溶解后加入双氧水氧化剂，将1,2,4-三甲苯氧化为2,3,5-三甲基对苯二醌，获得合成产物；萃取所述合成产物获得萃取液；往所得萃取液加入还原剂，升温进行还原反应合成2,3,5-三甲基对苯二酚。本发明所用的原料1,2,4-三甲苯价廉易得，所用的反应试剂双氧水、有机溶剂、萃取剂和还原剂均为常用试剂，而且原料成本较低，所用的试剂可回收套用；本发明的反应条件较为温和，易于操作，工艺流程短，对反应设备的腐蚀性较小，对环境污染较小，是一条绿色环保的工业化生产路线。
【专利说明】—种环保的2，3，5-三甲基对苯二酚的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工制药领域，具体涉及一种2，3，5_三甲基对苯二酚的环保合成方法。
【背景技术】
[0002]2，3，5_三甲基对苯二酚，简称2，3，5-三甲基氢醌(TMHQ)，是工业上合成维生素E的重要中间体，与异植物醇发生缩合反应合成维生素E，维生素E主要用作医药、饲料、食品与化妆品的添加剂，市场需求量很大，因此，2，3，5-三甲基对苯二酚的合成技术备受关注。
[0003]现有的合成工艺以苯酚为原料，经过甲基化、氧化、重排三步反应合成三甲基氢醌，此方法共三步反应，工艺流程相对较短，但是工艺条件非常苛刻，需在高温高压下进行反应，对反应的设备要求较高，从而限制了该工艺路线在工业生产上的应用，反应如下所示:
【权利要求】
1.一种环保的2，3，5-三甲基对苯二酚的合成方法，其特征在于:以1，2，4-三甲苯为原料，用有机溶剂溶解后加入双氧水氧化剂，将1，2，4-三甲苯氧化为2，3，5-三甲基对苯二醌，获得合成产物；萃取所述合成产物获得萃取液；往所得萃取液加入还原剂，升温进行还原反应合成2，3，5-三甲基对苯二酚。
2.根据权利要求1所述的一种环保的2，3，5-三甲基对苯二酚的合成方法，其特征在于:所述合成方法依次包括步骤:(1)氧化:在反应装置中加入1，2，4-三甲苯和有机溶剂，待体系溶清后加入双氧水，所述1，2，4-三甲苯与所述双氧水的摩尔比为1:7-9，保持温度在80-100°C反应4.5_6h，氧化反应结束；(2)萃取:将氧化反应后的体系降至室温后用萃取剂进行萃取，获得萃取液；(3)还原:在萃取液中加入连二亚硫酸钠水溶液，搅拌并升温至40-50°C反应1.5-2.5h，还原反应结束；(4)收集:收集还原反应后的体系中的2，3，5-三甲基对苯二酚。
3.根据权利要求2所述的一种环保的2，3，5-三甲基对苯二酚的合成方法，其特征在于:所述步骤(I)在反应装置中加入甲酸800-1000ml，然后加入1，2，4-三甲苯，升温至40-60°C，待体系溶清后加入双氧水，所述1，2，4-三甲苯与所述双氧水的摩尔比为1:7-9，保持温度在80-10(TC反应4.5-6h，氧化反应结束。
4.根据权利要求3所述的一种环保的2，3，5-三甲基对苯二酚的合成方法，其特征在于:所述双氧水的浓度为25-35wt%。
5.根据权利要求4所述的一种环保的2，3，5-三甲基对苯二酚的合成方法，其特征在于:所述步骤(I)向装有冷凝管 、氯化钙干燥管、恒压滴液漏斗和温度计的三口瓶中加入甲酸900mL，机械搅拌下，加入Imol的1，2，4-三甲苯，升温至50°C，随着反应体系的升温，体系逐渐溶清，体系溶清后，滴加30%双氧水8moL，随着反应的发生，体系不断升温，最终体系温度保持在90°C左右反应5小时，TLC检测反应结束。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种环保的2，3，5_三甲基对苯二酚的合成方法，其特征在于:所述步骤(2)萃取剂为甲苯或乙苯。
7.根据权利要求1-5任一项所述的一种环保的2，3，5_三甲基对苯二酚的合成方法，其特征在于:所述步骤(3)在萃取液中加入浓度为25-35wt%连二亚硫酸钠水溶液1500-2000克，搅拌并升温至40-50°C反应1.5-2.5h，还原反应结束。
8.根据权利要求7所述的一种环保的2，3，5-三甲基对苯二酚的合成方法，其特征在于:所述步骤(3)在萃取液中加入30%的连二亚硫酸钠饱和水溶液1734克，继续机械搅拌下，将反应体系升温至45°C进行还原反应，反应2小时后，TLC检测反应结束。
9.根据权利要求1-5任一项所述的一种环保的2，3，5-三甲基对苯二酚的合成方法，其特征在于:所述步骤(4)具体是将还原反应后的体系降温至室温，静止，分层，取上层萃取剂相，用水洗涤，洗涤后加入干燥剂，滤除干燥剂后，减压蒸馏所述萃取剂相，蒸干后加入水洗涤滤饼，烘干，得到的粗品继续用所述萃取剂重结晶。
10.根据权利要求7所述的一种环保的2，3，5-三甲基对苯二酚的合成方法，其特征在于:所述步骤(4)具体是将还原反应后的体系降温至室温，静止，分层，取上层甲苯相，用水洗涤，洗涤后加入无水硫酸镁干燥，滤除干燥剂后，减压蒸馏甲苯，蒸干后加入水洗涤滤饼，烘干，得到的粗品继续 用甲苯重结晶。
【文档编号】C07C37/60GK103435450SQ201310376448
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月27日 优先权日:2013年8月27日
【发明者】黄升, 赵新颖, 白峻峰 申请人:吉林北沙制药有限公司