用于甲酸的制取方法和装置制造方法
【专利摘要】一种用于甲酸的制取方法和装置，其步骤是：把水和甲酸甲酯混合时，加入含量为3-7％的甲酸溶液，然后依次经过水解反应、一级精馏塔分离过程和二级精馏塔分离过程，其中含量为3-7％的甲酸溶液设置为二级精馏塔分离过程的附产品，二级精馏塔分离过程的附产品作为水和甲酸甲酯水解反应的催化剂，不需要外加催化剂，也不发生其它副反应，因此提高了甲酸的质量。
【专利说明】用于甲酸的制取方法和装置
[0001]一、【技术领域】
本发明涉及一种用于甲酸的制取方法和装置，尤其是一种具有两级精馏塔的甲酸的制取方法和装置。
[0002]二、【背景技术】
甲酸是基本有机化工原料之一，广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业，甲酸可直接用于织物加工、鞣革、纺织品印染和青饲料的贮存，也可用作金属表面处理剂、橡胶助剂和工业溶剂，在有机合成中用于合成各种甲酸酯、吖啶类染料和甲酰胺系列医药中间体，因此甲酸是一种重要的化工产品，在现有的用于甲酸的制取方法和装置中，需要外加无机酸催化，同时因发生逆向酯化反应使水解转化率很低。
[0003]三、
【发明内容】
为了克服上述技术缺点，本发明的目的是提供一种用于甲酸的制取方法和装置，因此提高了甲酸的质量。
[0004]为达到上述目的，本发明采取的技术方案是:一种用于甲酸的制取方法，其步骤是:把水和甲酸甲酯混合时，加入含量为3-7%的甲酸溶液，然后依次经过水解反应、一级精馏塔分离过程和二级精馏塔分离过程，其中含量为3-7%的甲酸溶液设置为二级精馏塔分离过程的附产品。
[0005]由于设计了二级精馏塔分离过程的附产品作为水和甲酸甲酯水解反应的催化剂，不需要外加催化剂，也不发生其它副反应，因此提高了甲酸的质量。
[0006]本发明设计了，其步骤是:
a、按照重量比例，把水和甲酸甲酯1:1.4-1.7混合，在混合时加入含量为3-7%的甲酸溶液，形成二元混合液。
[0007]b、在温度为135_140°C、压力为1.2-1.3Mpa的环境下，二元混合液进行水解反应。
[0008]C、经过水解反应的二元混合液进入一级精馏塔中，在温度为95_105°C的一级精馏塔中作用进行分离，经过一级精馏塔的顶部的气体进过冷凝后一部分进入一级精馏塔、另一部分进入甲酸甲酯合成塔、一级精馏塔的底部的混合物进入二级精馏塔中。
[0009]d、经过一级精馏塔分离的混合物进入二级精馏塔中，在温度为145_155°C的一级精馏塔中进行分离，经过二级精馏塔的顶部的气体进过冷凝后一部分进入二级精馏塔、另一部分即为含量为3-7%的甲酸溶液再与第一步的水和甲酸甲酯混合液混合、二级精馏塔的底部的液体即为含量为85% -95%的甲酸。
[0010]本发明设计了，其步骤是:
a、按照重量比例，把水和甲酸甲酯1:1.4-1.7混合，在混合时加入含量为3-7%的甲酸溶液，形成二元混合液。
[0011]b、在温度为135-140°c、压力为1.2-1.3Mpa的环境下，二元混合液进行水解反应。
[0012]C、经过水解反应的二元混合液进入一级精馏塔中，在温度为95_105°C的一级精馏塔中经过喷淋装置的闪蒸器作用进行分离，经过一级精馏塔的顶部的气体进过冷凝后一部分进入一级精馏塔、另一部分进入甲酸甲酯合成塔、一级精馏塔的底部的混合物进入二级精馏塔中。
[0013]d、经过一级精馏塔分离的混合物进入二级精馏塔中，在温度为145_155°C的一级精馏塔中进行分离，经过二级精馏塔的顶部的气体进过冷凝后一部分进入二级精馏塔、另一部分即为含量为3-7%的甲酸溶液再与第一步的水和甲酸甲酯混合液混合、二级精馏塔的底部的液体即为含量为85% -95%的甲酸。
[0014]本发明设计了，一种用于甲酸的制取装置，包含有具有预混合器、水解反应器、精馏塔I和精馏塔II的甲酸的制取装置本体，其中用于水和甲酸甲酯混和的预混合器、与预混合器连通的水解反应器、与水解反应器连通的精馏塔1、与精馏塔I连通的精馏塔II，精馏塔II的顶端输出口端设置为与预混合器的输入口端连通。
[0015]本发明设计了，甲酸的制取装置本体还包含有预热器、再沸器1、冷凝器1、再沸器II和冷凝器II，预混合器的输入口端设置为分别与水罐和甲酸甲酯罐连通，预混合器输出口端设置为通过预热器与水解反应器的输入口端连通，水解反应器输出口端设置为与精馏塔I的输入口端连通，再沸器I设置为与精馏塔I的加热源连通，精馏塔I的顶端气体输出口端设置为与冷凝器I的输入口端连通，冷凝器I的输出口端设置为一路与精馏塔I的输入口端连通、另一路与甲酸甲酯合成塔的输入口端连通，精馏塔I的底端输出口端设置为通过泵体与精馏塔II的输入口端连通，再沸器II设置为与精馏塔II的加热源连通，精馏塔II的顶端气体输出口端设置为与冷凝器II的输入口端连通，冷凝器II的输出口端设置为一路与精馏塔II的输入口端连通、另一路与预混合器的输入口端连通，精馏塔II的底端输出口端设置为通过泵体与甲酸成品罐的输入口端连通。
[0016]本发明设计了，精馏塔I设置为一级精馏塔，精馏塔II设置为二级精馏塔。
[0017]本发明设计了，还包含有闪蒸装置，闪蒸装置设置在精馏塔I中。
[0018]本发明设计了，闪蒸装置设`置为包含有罐体、喷淋头和丝网填料层，在罐体的顶端面上设置有气相出口并在罐体的底端面上设置有液相出口，喷淋头设置在罐体81的中间部位，丝网填料层设置在罐体的气相出口部位，喷淋头设置为与水解反应器输出口端连通。
[0019]在本技术方案中，含量为3-7%的甲酸溶液为本发明的重要技术特征，在用于甲酸的制取方法和装置的【技术领域】中，具有新颖性、创造性和实用性，而在在精馏塔I中设置有闪蒸装置，产生了提高甲酸的质量和节能的技术效果。
[0020]四、【专利附图】
【附图说明】
图1为本发明的不意图:
图2为闪蒸装置8的示意图。
[0021]五、【具体实施方式】
下面结合实施例，对本发明进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。一种用于甲酸的制取方法，第一个实施例，其步骤是:
a、按照重量比例，把水和甲酸甲酯1:1.4混合，在混合时加入含量为3%的甲酸溶液，形成二元混合液。
[0022]b、在温度为135°C、压力为1.2Mpa的环境下，二元混合液进行水解反应。
[0023]C、经过水解反应的二元混合液进入一级精馏塔中，在温度为95°C的一级精馏塔中经过具有喷淋头82的闪蒸器作用进行分离，经过一级精馏塔的顶部的气体进过冷凝后一部分进入一级精馏塔、另一部分进入甲酸甲酯合成塔、一级精馏塔的底部的混合物进入二级精馏塔中。
[0024]d、经过一级精馏塔分离的混合物进入二级精馏塔中，在温度为145°C的一级精馏塔中进行分离，经过二级精馏塔的顶部的气体进过冷凝后一部分进入二级精馏塔、另一部分即为含量为3%的甲酸溶液再与第一步的水和甲酸甲酯混合液混合、二级精馏塔的底部的液体即为含量为85%的甲酸。
[0025]一种用于甲酸的制取方法，第一个实施例，其步骤是:
a、按照重量比例，把水和甲酸甲酯1:1.7混合，在混合时加入含量为7%的甲酸溶液，形成二元混合液。
[0026]b、在温度为140°C、压力为1.3Mpa的环境下，二元混合液进行水解反应。
[0027]C、经过水解反应的二元混合液进入一级精馏塔中，在温度为105°C的一级精馏塔中经过具有喷淋头82的闪蒸器作用进行分离，经过一级精馏塔的顶部的气体进过冷凝后一部分进入一级精馏塔、另一部分进入甲酸甲酯合成塔、一级精馏塔的底部的混合物进入二级精馏塔中。
[0028]d、经过一级精馏塔分离的混合物进入二级精馏塔中，在温度为155°C的一级精馏塔中进行分离，经过二级精馏塔的顶部的气体进过冷凝后一部分进入二级精馏塔、另一部分即为含量为7%的甲酸溶液再与第一步的水和甲酸甲酯混合液混合、二级精馏塔的底部的液体即为含量为95%的甲酸。
[0029]一种用于甲酸的制取方法，第三个实施例，其步骤是:
a、按照重量比例，把水和甲酸甲酯1:1.55混合，在混合时加入含量为5%的甲酸溶液，形成二元混合液。`
[0030]b、在温度为137.5°C、压力为1.25Mpa的环境下，二元混合液进行水解反应。
[0031]C、经过水解反应的二元混合液进入一级精馏塔中，在温度为100°C的一级精馏塔中经过具有喷淋头82的闪蒸器作用进行分离，经过一级精馏塔的顶部的气体进过冷凝后一部分进入一级精馏塔、另一部分进入甲酸甲酯合成塔、一级精馏塔的底部的混合物进入二级精馏塔中。
[0032]d、经过一级精馏塔分离的混合物进入二级精馏塔中，在温度为150°C的一级精馏塔中进行分离，经过二级精馏塔的顶部的气体进过冷凝后一部分进入二级精馏塔、另一部分即为含量为5%的甲酸溶液再与第一步的水和甲酸甲酯混合液混合、二级精馏塔的底部的液体即为含量为90%的甲酸。
[0033]一种用于甲酸的制取方法，第四个实施例，其步骤是:
a、按照重量比例，把水和甲酸甲酯1:1.47混合，在混合时加入含量为6.5%的甲酸溶液，形成二元混合液。
[0034]b、在温度为139°C、压力为1.3Mpa的环境下，二元混合液进行水解反应。
[0035]C、经过水解反应的二元混合液进入一级精馏塔中，在温度为102°C的一级精馏塔中经过具有喷淋头82的闪蒸器作用进行分离，经过一级精馏塔的顶部的气体进过冷凝后一部分进入一级精馏塔、另一部分进入甲酸甲酯合成塔、一级精馏塔的底部的混合物进入二级精馏塔中。
[0036]d、经过一级精馏塔分离的混合物进入二级精馏塔中，在温度为147°C的一级精馏塔中进行分离，经过二级精馏塔的顶部的气体进过冷凝后一部分进入二级精馏塔、另一部分即为含量为6.5%的甲酸溶液再与第一步的水和甲酸甲酯混合液混合、二级精馏塔的底部的液体即为含量为95%的甲酸。
[0037]图1为本发明的一个实施例，结合附图具体说明本实施例，一种用于甲酸的制取装置，包含有预混合器3、预热器5、水解反应器6、精馏塔I 7、再沸器I 9、冷凝器I 10、精馏塔II 12、再沸器II 14、冷凝器II 15和闪蒸装置8，闪蒸装置8设置在精馏塔I 7中，预混合器3的输入口端设置为分别与水罐和甲酸甲酯罐连通，预混合器3输出口端设置为通过预热器5与水解反应器6的输入口端连通，水解反应器6输出口端设置为与精馏塔I 7的输入口端连通，再沸器I 9设置为与精馏塔I 7的加热源连通，精馏塔I 7的顶端气体输出口端设置为与冷凝器I 10的输入口端连通，冷凝器I 10的输出口端设置为一路与精馏塔
I7的输入口端连通、另一路与甲酸甲酯合成塔的输入口端连通，精馏塔I 7的底端输出口端设置为通过泵体与精馏塔II 12的输入口端连通，再沸器II 14设置为与精馏塔II 12的加热源连通，精馏塔II 12的顶端气体输出口端设置为与冷凝器II 15的输入口端连通，冷凝器
II15的输出口端设置为一路与精馏塔II 12的输入口端连通、另一路与预混合器3的输入口端连通，精馏塔II 12的底端输出口端设置为通过泵体与甲酸成品罐的输入口端连通。
[0038]在本实施例中，精馏塔I 7设置为一级精馏塔，精馏塔II 12设置为二级精馏塔。
[0039]在本实施例中，闪蒸装置8设置为包含有罐体81、喷淋头82和丝网填料层83，在罐体81的顶端面上设置有气相出口并在罐体81的底端面上设置有液相出口，喷淋头82设置在罐体81的中间部位，丝网填料层83设置在罐体81的气相出口部位，喷淋头82设置为与水解反应器6输出口端连通。
[0040]在精馏塔II 12顶端气体中得到的低浓度的甲酸溶液，再作为水和甲酸甲酯水解反应的催化剂，不需要外加催化剂。在闪蒸装置8作用下，在精馏塔I 7中，甲醇与甲酸甲酯被迅速闪蒸出来，上升至塔顶，甲酸与水移向塔底，一是有效减少了甲酸与甲醇的接触时间；二是通过闪蒸装置8作用，精馏塔I 7物料分离所需温度、压力降低，从而抑制甲酸和甲醇的再酯化反应，采用本发明可以使逆向酯化率控制在2%以内，单程水解转化率可达40%，优于传统工艺因发生逆向酯化反应水解转化率不足20%的水平；同时通过降低精馏塔I 7内温度压力，减少了设备和蒸汽消耗。
[0041]使用本实施例试验，通过本实施例生产的甲酸，通过二塔返回的甲酸水溶液作为自催化剂，水解过程不用外加催化剂，不存在其他副反应，摆脱了以往用外加无机酸催化带来的缺陷。水解后混合物料经过反应器出口控压阀，经减压后进入一塔特殊的闪蒸装置，甲醇与甲酸甲酯被迅速闪蒸出来，上升至塔顶，甲酸与水移向塔底。一是有效减少了甲酸与甲醇的接触时间；二是通过闪蒸装置一塔物料分离所需温度、压力降低，从而抑制甲酸和甲醇的再酯化反应。采用本发明可以使逆向酯化率控制在2%以内，单程水解转化率可达40%，优于传统工艺因发生逆向酯化反应水解转化率不足20%的水平。同时通过降低精馏塔内温度压力减少了设备和蒸汽消耗。现在工业生产中存在单程转化率低、操作要求高等现实问题，现工艺可提高单程转化率和降低能耗。本发明操作方便，反应器配料按照一定比例混合后，易于进行连续化大规模生产。
[0042]本实施例中，闪蒸装置8把罐体81内腔分割成位于下方的喷淋分离室和位于上方的扩容室。闪蒸装置8的物料进口设有喷淋装置，进入闪蒸装置8的气液混合物料经喷淋装置喷淋后进行闪蒸，增强了气液混合物料的闪蒸效果，并进一步经过丝网填料的分离，提高了气液分离效果，提高了分离出的气、液产品的纯度。
[0043]本发明具有下特点:
1、由于设计了二级精馏塔分离过程的附产品作为水和甲酸甲酯水解反应的催化剂，不需要外加催化剂，也不发生其它副反应，因此提高了甲酸的质量。
[0044]2、由于设计了起闪蒸作用的装置，减少了甲酸与甲醇的接触时间，提高了甲酸的质量，降低精馏分离的压力和温度，降低了能耗。
[0045]3、由于设计了预混合器3、预热器5、水解反应器6、精馏塔I 7、再沸器I 9、冷凝器I 10、精馏塔II 12、再沸器II 14和冷凝器II 15，适合大规模的甲酸生产，提高了日生产量。 [0046]上述实施例只是本发明所提供的用于甲酸的制取方法和装置【技术领域】内的一种实现形式，根据本发明所提供的方案的其他变形，增加或者减少其中的成份或步骤，或者将本发明用于其他的与本发明接近的【技术领域】，均属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种用于甲酸的制取方法，其特征是:其步骤是:把水和甲酸甲酯混合时，加入含量为3-7%的甲酸溶液，然后依次经过水解反应、一级精馏塔分离过程和二级精馏塔分离过程，其中含量为3-7%的甲酸溶液设置为二级精馏塔分离过程的附产品。
2.根据权利要求1所述的用于甲酸的制取方法；其特征是:其步骤是: a、按照重量比例，把水和甲酸甲酯1:1.4-1.7混合，在混合时加入含量为3-7%的甲酸溶液，形成二元混合液； b、在温度为135-140°C、压力为1.2-1.3Mpa的环境下，二元混合液进行水解反应； C、经过水解反应的二元混合液进入一级精馏塔中，在温度为95-105°C的一级精馏塔中作用进行分离，经过一级精馏塔的顶部的气体进过冷凝后一部分进入一级精馏塔、另一部分进入甲酸甲酯合成塔、一级精馏塔的底部的混合物进入二级精馏塔中； d、经过一级精馏塔分离的混合物进入二级精馏塔中，在温度为145-155°C的一级精馏塔中进行分离，经过二级精馏塔的顶部的气体进过冷凝后一部分进入二级精馏塔、另一部分即为含量为3-7%的甲酸溶液再与第一步的水和甲酸甲酯混合液混合、二级精馏塔的底 部的液体即为含量为85% -95%的甲酸。
3.根据权利要求2所述的用于甲酸的制取方法；其特征是:其步骤是:其步骤是: a、按照重量比例，把水和甲酸甲酯1:1.4-1.7混合，在混合时加入含量为3-7%的甲酸溶液，形成二元混合液； b、在温度为135-140°C、压力为1.2-1.3Mpa的环境下，二元混合液进行水解反应； C、经过水解反应的二元混合液进入一级精馏塔中，在温度为95-105°C的一级精馏塔中经过具有喷淋装置的闪蒸器作用进行分离，经过一级精馏塔的顶部的气体进过冷凝后一部分进入一级精馏塔、另一部分进入甲酸甲酯合成塔、一级精馏塔的底部的混合物进入二级精懼塔中； d、经过一级精馏塔分离的混合物进入二级精馏塔中，在温度为145-155°C的一级精馏塔中进行分离，经过二级精馏塔的顶部的气体进过冷凝后一部分进入二级精馏塔、另一部分即为含量为3-7%的甲酸溶液再与第一步的水和甲酸甲酯混合液混合、二级精馏塔的底部的液体即为含量为85% -95%的甲酸。
4.一种用于甲酸的制取装置，其特征是:包含有具有预混合器(3)、水解反应器(6)、精馏塔I (7)和精馏塔II (12)的甲酸的制取装置本体，其中用于水和甲酸甲酯混和的预混合器(3)、与预混合器(3)连通的水解反应器(6)、与水解反应器(6)连通的精馏塔I (7)、与精馏塔I (7)连通的精馏塔II (12)，精馏塔II (12)的顶端输出口端设置为与预混合器(3)的输入口端连通。
5.根据权利要求4所述的用于甲酸的制取装置；其特征是:甲酸的制取装置本体还包含有预热器(5)、再沸器I (9)、冷凝器I (10)、再沸器II (14)和冷凝器II (15)，预混合器(3)的输入口端设置为分别与水罐和甲酸甲酯罐连通，预混合器(3)输出口端设置为通过预热器(5)与水解反应器(6)的输入口端连通，水解反应器(6)输出口端设置为与精馏塔I(7)的输入口端连通，再沸器I (9)设置为与精馏塔I (7)的加热源连通，精馏塔I (7)的顶端气体输出口端设置为与冷凝器I (10)的输入口端连通，冷凝器I (10)的输出口端设置为一路与精馏塔I (7)的输入口端连通、另一路与甲酸甲酯合成塔的输入口端连通，精馏塔I (7)的底端输出口端设置为通过泵体与精馏塔II (12)的输入口端连通，再沸器II (14)设置为与精馏塔II (12)的加热源连通，精馏塔II (12)的顶端气体输出口端设置为与冷凝器II (15)的输入口端连通，冷凝器II (15)的输出口端设置为一路与精馏塔II (12)的输入口端连通、另一路与预混合器(3)的输入口端连通，精馏塔II (12)的底端输出口端设置为通过泵体与甲酸成品罐的输入口端连通。
6.根据权利要求5所述的用于甲酸的制取装置；其特征是:精馏塔I(7)设置为一级精馏塔，精馏塔II (12)设置为二级精馏塔。
7.根据权利要求5所述的用于甲酸的制取装置；其特征是:还包含有闪蒸装置(8)，闪蒸装置(8)设置在精馏塔I (7)中。
8.根据权利要求7所述的用于甲酸的制取装置；其特征是:闪蒸装置(8)设置为包含有罐体(81)、喷淋头(82)和丝网填料层(83)，在罐体(81)的顶端面上设置有气相出口并在罐体(81)的底端面上设置有液相出口，喷淋头(82)设置在罐体(81)的中间部位，丝网填料层(83 )设置在罐体(81)的气相出口部位，喷淋头(82 )设置为与水解反应器(6 )输出口端 连通。
【文档编号】C07C51/09GK103483177SQ201310382492
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年8月29日 优先权日:2013年8月29日
【发明者】张炳胜, 陈衍军, 武峰, 郭启文, 徐衍桥 申请人:肥城阿斯德化工有限公司