一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法，将氰基乙酸，叠氮化钠，溶剂和催化剂搅拌加热到回流，反应结束后浓缩溶剂，用酸调节pH，浓缩后处理得到产品5-四氮唑乙酸。本发明工艺简单，安全易操作，产品收率高。
【专利说明】—种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法。
【背景技术】
[0002]5-四氮唑乙酸主要用于医药中间体、农药中间体，是核酸类药物的关键中间体。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于解决现有技术中的缺陷，提供一种工艺简单的5-四氮唑乙酸合成生产方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案路线实现:
一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法，其创新点在于:将氰基乙酸，叠氮化钠，溶剂和催化剂搅拌加热到回流，反应结束后浓缩溶剂，用酸调节PH，浓缩后处理得到产品5-四氮唑乙酸。
[0005]所述氰基乙酸和叠氮化钠的摩尔比为1:0.8-1.5。
[0006]所述氰基乙酸和溶剂的重量比为1: 5-50。
[0007]所述氰基乙酸和催化剂的的重量比为1:0.01-0.5。
[0008]所述的溶剂为水。
[0009]所述的催化剂为氯化锌。
[0010]调节的酸是指盐酸或硫酸。
[0011]本发明的具体步骤为:
在反应釜中依次投入将氰基乙酸和叠氮化钠按照1:0.8-1.5mol的比例投入反应器中，加入氰基乙酸5-50倍重量的水和1%_50%重量的催化剂搅拌加热到回流，保持回流8-72小时，反应结束后滴加硫酸到PH1-2，浓缩溶剂水，过滤得到固体，烘干后用乙醇提取处理得到目标产品，用酸调节PH，浓缩后处理得到产品目标产品，反应式为:
【权利要求】
1.一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法，其特征在于:将氰基乙酸，叠氮化钠，溶剂和催化剂搅拌加热到回流，反应结束后浓缩溶剂，用酸调节PH，浓缩后处理得到产品5-四氮唑乙酸，反应式为:
2.根据权利要求1所述的一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法，其特征在于:所述氰基乙酸和叠氮化钠的摩尔比为1:0.8-1.5。
3.根据权利要求1所述的一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法，其特征在于:所述氰基乙酸和溶剂的重量比为1: 5-50。
4.根据权利要求1所述的一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法，其特征在于:所述氰基乙酸和催化剂的的重量比为1:0.01-0.5。
5.根据权利要求1所述的一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法，其特征在于:所述的溶剂为水。
6.根据权利要求1所述的一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法，其特征在于:所述的催化剂为氯化锌。
7.根据权利要求1或2所述的一种5-四氮唑乙酸的一步合成生产方法，其特征在于:调节的酸是指盐酸或硫酸。`
【文档编号】C07D257/04GK103508971SQ201310404058
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年9月9日 优先权日:2013年9月9日
【发明者】王德峰, 吴迪山, 张耀兵, 王炳才, 朱小飞, 俞健钧 申请人:南通市华峰化工有限责任公司