一种2, 5-二苯基吡嗪的合成方法
【专利摘要】一种2,5-二苯基吡嗪的合成方法，是邻氰基吡啶与D-苯甘氨醇在氯苯溶剂中有催化剂四水合乙酸镍存在时于无水无氧条件下回流反应60~70小时，四水合乙酸镍的用量为原料邻氰基吡啶的47.5mol%，反应结束后脱去氯苯、加水搅拌溶解，再用氯仿萃取，萃取相经干燥、脱溶后上硅胶层析柱分离，用石油醚/二氯甲烷的体积比为1：9洗脱，收集第一组份点，脱去洗脱剂后得到目标产物2,5-二苯基吡嗪。
【专利说明】一种2, 5- 二苯基吡嗪的合成方法
[0001]一、【技术领域】
本发明涉及一种有机精细化学品的制备方法，确切地说是一种2，5-二苯基吡嗪的合成方法。
[0002]二、【背景技术】
2，5- 二苯基吡嗪的合成方法已有许多文献报道:
参考文献:
1.Synthesis of Peptides and Pyrazines from β —Amino Alcohols throughExtrusion of H2 Catalyzed by Ruthenium Pincer Complexes: Ligand-ControliedSelectivity, Gnanaprakasam， Boopathy; Balaramanj Ekambaram; Ben-DavidjYehoshoa; Milsteinj David, Angew.Chem.1nt.Ed.，2011，50，12240-12244;
2.Microwave-assisted synthesis of a -hydroxy ketone and a -diketone andpyrazine derivatives from a -halo and α，a ’-dibromo ketone, tUtsukihara，Takamitsu et al， Tetrahedron Letters, 2006， 47(52)， 9359-9364;
3.New cleavage of the azirine ring by single electron transfer: thesynthesis of 2H_imidazoles， pyridazines and pyrrolines, Auricchioj Sergio etal, European Journal of Organic Chemistry, 2001， (6)， 1183-1187;
4.New highlights in the synthesis and reactivity of 1,4-dihydropyrazinederivatives, Chaignaudj Mathilde et al, Tetrahedron, 2008， 64(35)， 8059-8066。
[0003] 申请人:在合成噁唑啉铜配合物的实验中，意外地得到了另一种化合物2，5-二苯基吡嗪。
[0004]三、
【发明内容】
本发明旨在提供化合物2，5- 二苯基吡嗪，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。
[0005]本合成方法包括合成和分离，所述的合成就是邻氰基吡啶与D-苯甘氨醇在氯苯溶剂中有催化剂四水合乙酸镍存在时于无水无氧条件下回流反应60-70小时，四水合乙酸镍的用量为原料量的47.5mol%，反应结束后脱去氯苯、加水搅拌溶解，再用氯仿萃取，萃取相经干燥、脱溶后上硅胶层析柱分离，用石油醚/ 二氯甲烷(体积比1:9)洗脱，收集第一组份点，脱去洗脱剂后得到目标产物2，5-二苯基吡嗪。
[0006]合成反应如下:
【权利要求】
1.一种2，5-二苯基吡嗪的合成方法，包括合成和分离，其特征在于:所述的合成就是邻氰基吡啶与D-苯甘氨醇在氯苯溶剂中有催化剂四水合乙酸镍存在时于无水无氧条件下回流反应60-70小时，四水合乙酸镍的用量为原料量的47.5mol%,反应结束后脱去氯苯、加水搅拌溶解，再用氯仿萃取，萃取相经干燥、脱溶后上硅胶层析柱分离，用石油醚/ 二氯甲烷的体积比为1:9洗脱，收集第一组份点，脱去洗脱剂后得到目标产物2，5-二苯基吡嗪。
2.权利要求1所述的配合物(I)，在273(2) k温度下，在Oxford X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKa射线(λ =0.71073 Α)以w-Theta扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属斜方晶系，空间群P2 (I) 2 (I) 2(1)，晶胞参数:a = 13.382(5) A,alpha = 90 deg ； b = 5.716(7) A, beta = 93.863 (6) deg.; c = 7.519(3) A, gamma=90 dego
【文档编号】C07D241/12GK103450098SQ201310417340
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月13日 优先权日:2013年9月13日
【发明者】罗梅 申请人:罗梅