一种n-甲基靛红酸酐的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种N-甲基靛红酸酐的制备方法，其路线简单，操作简便，原料便宜易得，适应于工业化生产。该制备方法，是先采用邻氯苯甲酸和甲胺，以无水碳酸钾为缚酸剂、铜粉为催化剂，进行缩合反应制备得到N-甲基邻氨基苯甲酸，再采用三光气与N-甲基邻氨基苯甲酸缩合关环，制得N-甲基靛红酸酐。
【专利说明】一种N-甲基靛红酸酐的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机化学领域，涉及一种N-甲基靛红酸酐的制备方法。
【背景技术】
[0002]N-甲基親红酸酐，英文名称N-Methylisatoic anhydride,化学名，1-甲基-2H-3, 1-苯并恶嗪 2，4 (IH)-二酮，分子式:C9H7N03CAS: 10328-92-4。
[0003]
【权利要求】
1.一种N-甲基靛红酸酐的制备方法，其特征在于:先采用邻氯苯甲酸和甲胺，以无水碳酸钾为缚酸剂、铜粉为催化剂，进行缩合反应制备得到N-甲基邻氨基苯甲酸，再采用三光气与N-甲基邻氨基苯甲酸缩合关环，制得N-甲基靛红酸酐。
2.根据权利要求1所述的N-甲基靛红酸酐的制备方法，其特征在于:在制备N-甲基邻氨基苯甲酸进行的缩合反应，其反应溶剂为水或者DMF;在三光气与N-甲基邻氨基苯甲酸缩合关环进行的反应，其反应溶剂为二氯甲烷或者甲苯。
3.根据权利要求2所述的N-甲基靛红酸酐的制备方法，其特征在于:具体包括以下步骤: (1)中间体N-甲基邻氨基苯甲酸的制备 取邻氯苯甲酸、无水碳酸钾、甲胺水溶液和铜粉，其中甲胺水溶液的自身浓度为25wt%，按照摩尔比1:(I-3):(1.5-4): (0.2-1.0)投料进行缩合反应，反应溶剂为水或者DMF，反应温度为20°C-110°C，反应时间为IOmin-4h，制得N-甲基邻氨基苯甲酸； (2)N-甲基靛红酸酐的制备 取N-甲基邻氨基苯甲酸和三光气，按照摩尔比1: (0.4-I)投料，进行反应，反应溶剂为二氯甲烷或者甲苯，反应温度为0°C-20°C，反应时间为Ih-5h ;最终制得N-甲基靛红酸酐。
4.根据权利要求3所述的N-甲基靛红酸酐的制备方法，其特征在于: 步骤(I)中反应IOmin-4h结束后,冷却至室温,然后加入冰乙酸水溶液调节,放PH为弱酸性，放置2h ;过滤，水洗得到N-甲基邻氨基苯甲酸。
5.根据权利要求3所述的N-甲基靛红酸酐的制备方法，其特征在于: 步骤(2)中，是将N-甲基邻氨基苯甲酸置于反应溶剂中，先降温至O-5°C，然后慢慢加入三光气，再升温至(TC-20 V;在反应完成后，加水，分液取有机相，水洗至中性，减压回收溶剂得到N-甲基靛红酸酐。
【文档编号】C07D265/26GK103450107SQ201310419375
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月13日 优先权日:2013年9月13日
【发明者】肖金霞, 郭文华, 王春德 申请人:陕西嘉禾植物化工有限责任公司