一种从猫豆中提取左旋多巴的方法
【专利摘要】本发明公开一种从猫豆中提取左旋多巴的方法。该方法是将猫豆破碎后，用质量分数为1‰～3‰的盐酸进行亚临界提取，提取液浓缩后，静置，过夜，析晶，得到粗提取物；粗提取物用稀盐酸溶解后，加入活性炭回流，然后过滤去除活性炭，用碱剂调节滤液pH至3.0～4.0，静置，过夜，析晶，干燥后得到成品。本发明的方法简单，步骤少，时间短，节约试剂；最终产品的收率为2.8%～3.0%，含量可达到98％；提取过程不加入大量的无机盐等物质，避免了重金属等超标，从而影响产品的品质。
【专利说明】—种从猫豆中提取左旋多巴的方法
【技术领域】[0001]本发明涉及一种植物提取物的制备方法，具体是一种从猫豆中提取左旋多巴的方法。
【背景技术】
[0002]左旋多巴(L-D0PA，全称3，4_ 二羟苯丙氨酸)为抗震颤麻痹药，通过血脑屏障进入脑组织发挥作用，适用于原发性震颤麻痹症及非药原性震颤麻痹综合征。猫豆的左旋多巴含量高达5.22%~9.94%。目前从猫豆中提取天然左旋多巴已有一定的历史。传统提取工艺多用酸水醇法，左旋多巴收率仅为1.5%左右，此工艺最大的缺点是需要蒸发大量的提取剂，能耗大，收率低，设备投资多，成本高。
[0003]韦国锋、黄祖良、何有成等，比较离子交换树脂法和活性炭吸附法运用于提取猫豆左旋多巴中的效果，发现两种方法的收率可达2%~3%，但离子交换树脂法和活性炭吸附法需要时间长，处理原料量低下，产品纯度较低。
[0004]罗栋源、魏璇、龚琴、吴莎、万端极等，对膜工艺提取猫豆左旋多巴进行研究，提取的左旋多巴纯度达到99.72%，水回用率接近90%，整个工艺过程能耗低、污染少、不使用有毒试剂，实现了清洁生产目标。但所用的膜易受到污染，会影响到产品品质；且膜寿命短，需要定期更换，增加了成本。
[0005]CN102267919A公开了一种猫豆左旋多巴的制备方法。该方法以猫豆为原料，以酸水溶液为提取溶剂，提取后用水溶性有机溶剂与盐溶液和高分子水溶性聚合物按比例组成双水相体系，溶液中平均浓度达到20%~40%的分配平衡，再用与两水相不相溶的萃取剂进行萃取，分别除去杂质，余下部分通过脱色、结晶和干燥得到质量分数为99.9%左旋多巴产品。但该方法步骤多，用时长，制备过程加入大量的无机盐等物质，容易造成产品的重金属等超标，影响了产品的品质。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是提供一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，通过更为简单易控的工艺，获得闻收率和闻品质的猫?左旋多巴。
[0007]本发明采用以下技术方案:
[0008]一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，是将猫豆破碎后，用质量分数为1%。~3%。的盐酸进行亚临界提取，提取液浓缩后，静置，过夜，析晶，得到粗提取物；粗提取物用稀盐酸溶解后，加入活性炭回流，然后过滤去除活性炭，用碱剂调节滤液PH至3.0~4.0，静置，过夜，析晶，干燥后得到成品。
[0009]所述亚临界提取的盐酸注入量为猫豆重量的I~2倍，提取的压力为4.5~
5.5MPa，温度为75~85°C，时间为0.5~1.5h ;优选的，所述提取的压力为5MPa，温度为80°C，时间为Ih0
[0010]所述活性炭的加入量为提取液浓缩后重量的0.5%。~2%。，回流的时间为20~60min ;优选的,所述活性炭的加入量为提取液浓缩后重量的1%。，回流时间为30min。
[0011]所述提取液浓缩至猫豆重量的1.5~2.5倍，优选浓缩至猫豆重量的2倍。
[0012]溶解时，所用稀盐酸的浓度为0.5~1.5mol/L ;优选的，该稀盐酸的浓度为Imol/L0
[0013]所述两次静置均在室温条件下进行。
[0014]优选的，所述盐酸的质量分数为2%。。
[0015]优选的，所述碱剂为氨水。
[0016]优选的,所述滤液的pH优选调节至3.5。
[0017]和现有技术相比，本发明具有以下优点 :
[0018]1、本发明方法简单，步骤少，时间短，提取过程可节省大量的萃取试剂；收率和含量高，粗提取物的收率为4%左右，含量为75%~80%，最终产品的收率为2.8%~3.0%，含量可达到98%左右；
[0019]2、本发明不用加入大量的无机盐等物质，避免了产品的重金属等超标，从而影响最终广品的品质。
【具体实施方式】
[0020]下面以实施例作进一步描述，但本发明不局限于这些实施例。
[0021]实施例1
[0022]从猫豆中提取左旋多巴，步骤如下:
[0023]I)将猫豆破碎后用盐酸进行亚临界提取，盐酸的质量分数为2%。，注入量为猫豆重量的1.5倍，提取的压力为5MPa，温度为80°C，时间为lh，将提取液浓缩至猫豆重量的2倍，室温下静置，过夜，析晶，得到粗提取物；粗提取物的收率为4.1 %，左旋多巴的重量含量为80% ；
[0024]2)将粗提取物用lmol/L的盐酸溶解后，加入提取液浓缩后重量1%。的活性炭，回流30min，过滤去除活性炭，用氨水调节滤液pH至3.5，室温下静置，过夜，析晶，干燥后得到成品；成品的产品收率为3.0%，左旋多巴的重量含量为98%。
[0025]实施例2
[0026]从猫豆中提取左旋多巴，步骤如下:
[0027]I)将猫豆破碎后用盐酸进行亚临界提取，盐酸的质量分数为1%。，注入量为猫豆重量的1.5倍，提取的压力为5.5MPa，温度为75°C，时间为lh，将提取液浓缩至猫豆重量的3倍，室温下静置，过夜，析晶，得到粗提取物；粗提取物的收率为3.9 %，左旋多巴的重量含量为78% ；
[0028]2)将粗提取物用0.5mol/L的盐酸溶解后，加入提取液浓缩后重量1.5%。的活性炭，回流60min，过滤去除活性炭，用氨水调节滤液pH至3.0，室温下静置，过夜，析晶，干燥后得到成品；成品的产品收率为2.9%，左旋多巴的重量含量为98.2%。
[0029]实施例3
[0030]从猫豆中提取左旋多巴，步骤如下:
[0031]I)将猫豆破碎后用盐酸进行亚临界提取，盐酸的质量分数为2%。，注入量为猫豆重量的2倍，提取的压力为4.5MPa，温度为80°C，时间为1.5h，将提取液浓缩至猫豆重量的I倍，室温下静置，过夜，析晶，得到粗提取物；粗提取物的收率为3.8%，左旋多巴的重量含量为79% ；
[0032]2)将粗提取物用lmol/L的盐酸溶解后，加入提取液浓缩后重量2%。的活性炭，回流20min，过滤去除活性炭，用氨水调节滤液pH至3.5，室温下静置，过夜，析晶，干燥后得到成品；成品的产品收率为3.0%，左旋多巴的重量含量为97%。
[0033]实施例4
[0034]从猫豆中提取左旋多巴，步骤如下:
[0035]I)将猫豆破碎后用盐酸进行亚临界提取，盐酸的质量分数为3%。，注入量为猫豆重量的I倍，提取的压力为5MPa，温度为85°C，时间为0.5h，将提取液浓缩至猫豆重量的2倍，室温下静置，过夜，析晶，得到粗提取物；粗提取物的收率为4%，左旋多巴的重量含量为 75% ；
[0036]2)将粗提取物用1.5mol/L的盐酸溶解后，加入提取液浓缩后重量0.5%。的活性炭，回流40min，过滤去除活性炭，用氨水调节滤液pH至4.0，室温下静置，过夜，析晶，干燥后得到成品；成品的产品收率为2.8%，左旋多巴的重量含量为97.5%。
【权利要求】
1.一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，其特征在于:将猫豆破碎后，用质量分数为1%。~3%。的盐酸进行亚临界提取，提取液浓缩后，静置，过夜，析晶，得到粗提取物；粗提取物用稀盐酸溶解后，加入活性炭回流，然后过滤去除活性炭，用碱剂调节滤液PH至3.0~4.0，静置，过夜，析晶，干燥后得到成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述亚临界提取的盐酸注入量为猫豆重量的I~2倍，提取的压力为4.5~5.5MPa，温度为75~85°C，时间为0.5~1.5h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述活性炭的加入量为提取液浓缩后重量的0.5%。~2%0，回流的时间为20~60min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述提取液浓缩至猫豆重量的1.5~2.5倍。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:溶解时所用稀盐酸的浓度为0.5~1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述碱剂为氨水。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:亚临界提取时所用盐酸的质量分数为2%ο ο
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:所述提取的压力为5MPa，温度为80°C，时间为Ih0
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于:所述活性炭的加入量为提取液浓缩后重量的1%。，回流时间为30min。
10.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于:所述滤液的pH调节至3.5。
【文档编号】C07C229/36GK103467328SQ201310460648
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月30日 优先权日:2013年9月30日
【发明者】蒋元勇, 文继承, 朱昂辉, 易华, 李丽金, 雍小军 申请人:桂林茗兴生物科技有限公司