一种高纯氨基酸的精制方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯氨基酸的精制方法，该方法是将谷氨酰胺粗品高温溶解后溶液快速通过离子交换柱，然后经活性炭脱色后冷浓缩析晶，离心后湿晶体经双锥真空干燥后得到成品，离心母液作为下批产品的溶解水。本发明生产工艺比常规方法有同等条件下更高的产能，明显缩短精制时间和提高产品收率。且有更优秀的产品质量，减少纯化水和蒸汽用量，有显著的经济效益，同时该方法还能减少废水、废气的排放，有显著的社会效益，很好的解决了药品级谷氨酰胺精制的收率低、产能低、工序复杂、成本高等的问题。并且其制备方法工艺简单，整个过程稳定可控，易于工业化生产。
【专利说明】一种高纯氨基酸的精制方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分离纯化领域，具体涉及一种纯化谷氨酰胺粗品，得到医药级谷氨酰胺的方法的方法，更确切地说是一种高温离子交换法生产高纯医药级谷氨酰胺的新方法。
【背景技术】
[0002]谷氨酰胺为营养增补剂，调香增补剂。是人体肌肉中最丰富的有利氨基酸。通过细胞增容作用，促进肌细胞的生长和分化，增长肌肉；使运动期间机体产生酸性代谢产物减少，从而达到增加力量，提闻耐力的功效；增强免疫系统功能；提闻机体抗氧化能力；修复胃、肠黏膜损伤；改善脑机能；有效防止肌肉蛋白的分解，促进肌肉增长。
[0003]常规的离子交换柱法 由于谷氨酰胺溶解度较低，柱层析流速较低，导致用水量增加，柱层析时间过长，浓缩时间较长，导致产品生产周期长，产能低、质量差等问题，增加了生产成本和废水废气的排放。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了解决上述药品级谷氨酰胺分离纯化方法的不足，从而设计了一种高温离子交换法生产医药级高纯谷氨酰胺的方法，该方法既提高了谷氨酰胺的纯化效果，缩短生产周期，提高了产能，增加了经济效益；又减少了废水的排放，增加了社会效益。
[0005]本发明是按照以下方式实现的:
[0006]一种高纯氨基酸的精制方法，该方法包括下述步骤:
[0007]I)向谷氨酰胺中加入纯化水，搅拌加热至60_65°C谷氨酰胺完全溶解得到谷氨酰胺溶解液；
[0008]2)将步骤I)中溶解液加入离子交换树脂柱中，收集层析液；采用的离子交换树脂是弱碱性离子交换树脂；
[0009]3)将步骤2)中层析液升温至65_70°C，加入层析液重3_5%的活性炭，保温搅拌20-30min，过滤，浓缩，控制浓缩温度在33-38 °C，真空度≤ -0.0998 ;浓缩至谷氨酰胺含量为28-32%的浓度后，静置析晶；
[0010]4)将析晶后的浓缩液离心15_20min，得到的湿晶体转入双锥真空干燥箱进行干燥；转速控制在15-20r/min，温度控制在55_65°C，真空度≤-0.095Mpa。
[0011]所述步骤2)中采用的弱碱性离子交换树脂是离子交换树脂D301、732、701、D314、D371型中的一种，优选使用D301、D314、D371型离子交换树脂，最优选使用D301型离子交换树脂。
[0012]所述步骤2)中离子交换树脂柱的径高比为1:5-1:8之间；
[0013]所述步骤I)中谷氨酰胺溶解液浓度为6-7%，溶解温度控制在60_65°C，搅拌转速控制在 100-120r/min。
[0014]所述步骤2)中离子交换柱的流速控制在5-8倍柱体积/h，柱压控制在
0.1-0.2Mpa0[0015]所述步骤3)中过滤先经过粗过滤再经过经过滤，所述的粗过滤器的孔径为2-4 μ m,精过滤器孔径为1-2 μ m。
[0016]所述步骤5)中浓缩用强制内循环浓缩锅，析晶温度为16_20°C，析晶时间为8-12h。
[0017]所述步骤6)中离心采用离心机的转速控制在4000-5000r/min。
[0018]以下通过试验例进一步说明本发明:
[0019]试验例I溶解温度选择
[0020]谷氨酰胺是谷氨酸的一种酰胺，对温度较为敏感，热水中易分解成谷氨醇或丙酯化为吡咯羧醇，无臭，有微甜味。发明人在不超过65 °C范围内，分别选取了 40、50、60、65 °C 4个温度进行离子交换分离纯化操作，验证谷氨酰胺损失率结果发现，在这4个温度操作所得到的谷氨酰胺其理化指标相差不大，但是不同温度下谷氨酰胺的溶解度大不相同，随着温度升高，谷氨酰胺的溶解度明显增加，所以选择60-65°C作为最佳溶解温度。 [0021]实验室中对比常温(25°C)和高温上柱(60_65°C)产品质量和收率如表1所示:(方法见国家标准 WS1- (X-037) -2004Z-2012)
[0022]表1
[0023]
【权利要求】
1.一种高纯氨基酸的精制方法，其特征是该方法包括下述步骤: O向谷氨酰胺中加入纯化水，搅拌加热至60-65°C谷氨酰胺完全溶解得到谷氨酰胺溶解液； 2)将步骤I)中溶解液加入离子交换树脂柱中，收集层析液；采用的离子交换树脂是弱碱性离子交换树脂； 3)将步骤2)中层析液升温至65-70°C，加入层析液重3-5%的活性炭，保温搅拌20-30min，过滤，浓缩，控制浓缩温度在33-38 °C，真空度≤ -0.0998 ;浓缩至谷氨酰胺含量为28-32%的浓度后，静置析晶； 4)将析晶后的浓缩液离心15-20min，得到的湿晶体转入双锥真空干燥箱进行干燥；转速控制在15-20r/min，温度控制在55_65°C，真空度≤-0.095Mpa。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氨基酸的精制方法，其特征是所述步骤2)中采用的弱碱性离子交换树脂是离子交换树脂D301、732、701、D314、D371型中的一种。
3.根据 权利要求1所述的一种高纯氨基酸的精制方法，其特征是所述步骤2)中采用的弱碱性离子交换树脂是离子交换树脂D301、D314、D371型中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氨基酸的精制方法，其特征是所述步骤2)中采用的弱碱性离子交换树脂是离子交换树脂D301型中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高纯氨基酸的精制方法，其特征是所述步骤2)中离子交换树脂柱的径高比为1:5-1:8之间。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氨基酸的精制方法，其特征是所述步骤I)中谷氨酰胺溶解液浓度为6-7%，溶解温度控制在60-65°C，搅拌转速控制在100-120r/min。
7.根据权利要求1所述的一种高纯氨基酸的精制方法，其特征是所述步骤2)中离子交换柱的流速控制在5-8倍柱体积/h，柱压控制在0.1-0.2Mpa。
8.根据权利要求1所述的一种高纯氨基酸的精制方法，其特征是所述步骤3)中过滤先经过粗过滤再经过经过滤，所述的粗过滤器的孔径为2-4 μ m，精过滤器孔径为1-2 μ m。
9.根据权利要求1所述的一种高纯氨基酸的精制方法，其特征是所述步骤5)中浓缩用强制内循环浓缩锅，析晶温度为16-20°C，析晶时间为8-12h。
10.根据权利要求1所述的一种高纯氨基酸的精制方法，其特征是所述步骤6)中离心采用离心机的转速控制在4000-5000r/min。
【文档编号】C07C237/06GK103539693SQ201310507738
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月24日 优先权日:2013年10月24日
【发明者】马猛华, 徐国华, 李华伟, 王英燕, 赵伏梅, 张伟 申请人:江苏神华药业有限公司