基于比重辅助判断赤藓糖醇结晶过程加晶种时机的方法
【专利摘要】本发明具体涉及一种基于比重辅助判断赤藓糖醇结晶过程加晶种时机的方法。其技术方案是通过实时监测赤藓糖醇结晶母液的比重变化，当其比重大于1.3时，即向赤藓糖醇结晶母液中加入晶种。本发明具有操作简便，易于实现，晶种加入时机易于判断等特点，避免了凭经验判断加晶种时机的主观性和随意性。
【专利说明】基于比重辅助判断赤藓糖醇结晶过程加晶种时机的方法
【技术领域】[0001]本发明属于共结晶【技术领域】，具体涉及一种基于比重辅助判断赤藓糖醇结晶过程加晶种时机的方法。
【背景技术】
[0002]赤藓糖醇是一种天然糖质和功能甜味剂。独特的代谢特征决定了赤藓糖醇热值低的特性，号称“零卡路里”；而且，赤藓糖醇还具有糖尿病患者适用、无致龋齿性、高耐受量、副作用小、口感佳等优点。随着日常生活中由于蔗糖的摄入量过多而诱发的亚健康、肥胖和心脑血管等慢性代谢性疾病的日益增加，热值低、与蔗糖口感类同的安全健康无糖型甜味剂赤藓糖醇越来越受到亲睐、市场潜力巨大。赤藓糖醇应用领域的不断扩大以及日本、美国和欧盟等市场对低热值功能甜味剂需求的不断增长，致使赤藓糖醇消费需求十分旺盛。
[0003]目前，国产赤藓糖醇产能已突破I万t/a，但国内生产企业结晶操作时间较长，产品粒度分布不均一，生产效率低。尤其是赤藓糖醇冷却结晶工艺，在结晶初期蒸发浓缩的赤藓糖醇发酵液温度较高，而冷却水水温较低，换热面附近过饱和度较大不仅易沉积晶垢，显著降低传热效率，而且还易爆发成核，甚至形成球状聚集颗粒，影响产品纯度、粒度和色级。国外市场对赤藓糖醇结晶产品质量要求较高，除了纯度、色级指标外，还对晶形和粒度分布有严格的限制。例如，日本厂家要求赤藓糖醇30~60目(或者20~40目、40-80目等)的晶体占总质量的90%以上。国内生产企业需要对赤藓糖醇结晶产品采用研磨、筛分等工艺进行再加工，才能满足严格的粒度要求。但是研磨工艺会破坏赤藓糖醇产品的晶形，导致产品流动性差、晶体表面粗糙，易结块，而且研磨-筛分工艺增加了赤藓糖醇生产工艺的复杂性和生产成本。
[0004]加晶种控制结晶是改善结晶产品粒度分布的有效方法。本专利发明人前期研究表明，通过控制晶种加入量和晶种粒度分布，可实现赤藓糖醇结晶产品粒度分布的可控调节。但在赤藓糖醇实际工业生产过程中，却存在加晶种时机不易把握的难题。目前，赤藓糖醇结晶过程的晶种加入时机一般依据检测结晶罐内的温度来判断，但罐内发酵液在蒸发浓缩时温度波动比较大，而且不同蒸发浓缩条件下罐内温度与其对应赤藓糖醇结晶母液的过饱和度也不稳定，从而导致晶种的加入时机需要操作工凭经验判断，存在较大主观性和随意性。因此，寻求一种稳定控制晶种加入时机的有效方法，成为解决赤藓糖醇结晶产品粒度可控调节的关键。
【发明内容】
[0005]本发明旨在克服赤藓糖醇加晶种控制结晶过程中晶种加入时机难以定量确定的技术问题，通过监控赤藓糖醇发酵液在蒸发浓缩过程中比重的变化，稳定地为客户提供一种辅助判断晶种加入时机的方法。
[0006]本发明的发明人通过试验证明，经菌体分离、离子交换、膜滤和脱色净化过的赤藓糖醇发酵液在蒸发浓缩过程中，其比重与赤藓糖醇的浓度之间存在对应关系。因此，可以通过检测其比重来反映溶液中的赤藓糖醇浓度，进而借助比重值来辅助判断赤藓糖醇结晶过程晶种加入时机 。
[0007]为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是:通过测量赤藓糖醇结晶母液比重来辅助判断赤藓糖醇结晶过程晶种加入时机。本发明所采用的更加具体的技术方案是:当赤藓糖醇结晶母液比重大于1.3时，即可向赤藓糖醇结晶母液中加晶种控制结晶。
[0008]所述的赤藓糖醇结晶母液是指以经菌体分离、离子交换、膜滤和脱色净化过的赤藓糖醇发酵液为原料，蒸发浓缩后得到的澄清溶液。
[0009]所述的加晶种控制结晶具体是指:加入晶种的粒度为17(T200目，该晶种的加入量为结晶母液中赤鲜糖醇的I~3wt%,所得广品晶体中40 80目的晶体占广品晶体90wt%以上；或加入晶种的粒度为12(T150目，该晶种的加入量为结晶母液中赤藓糖醇的0.5~1.5wt%,所得产品晶体中30~60目的晶体占产品晶体90wt%以上。
[0010]由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
(I)本发明所涉及的一种基于比重辅助判断赤藓糖醇结晶过程加晶种时机的方法，使得赤藓糖醇结晶过程晶种加入时机的判据量化，避免了操作工凭经验判断加晶种时机的主观性和随意性，通过实时监测结晶母液的比重提供一种稳定控制晶种加入时机的有效方法。
[0011](2)本发明所涉及的一种基于比重辅助判断赤藓糖醇结晶过程加晶种时机的方法，比根据结晶液温度判断晶种加入时机更准确，因为溶液的温度是其组成的函数，每批发酵液的组成不尽相同，而且不同蒸发浓缩条件下结晶罐内温度与其对应赤藓糖醇结晶母液的过饱和度也不稳定。
[0012](3)本发明所涉及的一种基于比重辅助判断赤藓糖醇结晶过程加晶种时机的方法，操作简便，易于实现，甚至可以实现在线监控。相较于在结晶缸内设置浊度计，基于浊度变化来判断晶种加入时机成本要少很多。而且基于浊度判断晶种加入时机往往比较滞后，导致晶种加入时结晶缸内过饱和度偏大或已经有晶体析出。
【具体实施方式】
[0013]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
[0014]实施例1
一种基于比重辅助判断赤藓糖醇结晶过程加晶种时机的方法，其具体步骤是:以经菌体分离、离子交换、膜滤和脱色净化过的赤藓糖醇发酵液为原料，蒸发浓缩，制得赤藓糖醇结晶母液，当赤藓糖醇结晶母液比重大于1.3时，即向赤藓糖醇结晶母液中加入粒度为170 200目的赤鲜糖醇晶体作为晶种，晶种的加入量为结晶母液中赤鲜糖醇的I~3wt%,养晶15~30min，继续蒸发结晶至结晶母液的悬浮密度达到50wt%，过滤、干燥，得到赤藓糖醇晶体广品，其中40 80目的晶体占广品晶体90wt%以上。
[0015]实施例2
一种基于比重辅助判断赤藓糖醇结晶过程加晶种时机的方法，其具体步骤是:以经菌体分离、离子交换、膜滤和脱色净化过的赤藓糖醇发酵液为原料，蒸发浓缩，制得赤藓糖醇结晶母液，当赤藓糖醇结晶母液比重大于1.3时，即向赤藓糖醇结晶母液中加入粒度为12(T150目的赤藓糖醇晶体作为晶种，晶种的加入量为结晶母液中赤藓糖醇的0.5~1.5wt%，养晶15~30min，冷却结晶至结晶母液的悬浮密度达到50wt%，过滤、干燥，得到赤藓糖醇晶体广品，其中30 60目的晶体占广品晶体90wt%以上 。
【权利要求】
1.基于比重辅助判断赤藓糖醇结晶过程加晶种时机的方法，其特征在于，具体通过测量赤藓糖醇结晶母液比重来辅助判断赤藓糖醇结晶过程晶种加入时机。
2.如权利要求1所述的基于比重辅助判断赤藓糖醇结晶过程加晶种时机的方法，其特征在于，当赤藓糖醇结晶母液比重大于1.3时，即可向赤藓糖醇结晶母液中加晶种控制结晶。
3.如权利要求1、2所述的基于比重辅助判断赤藓糖醇结晶过程加晶种时机的方法，其特征在于，所述的赤藓糖醇结晶母液是以经菌体分离、离子交换、膜滤和脱色净化过的赤藓糖醇发酵液为原料，蒸发浓缩后得到的澄清溶液。
4.如权利要求1、2所述的基于比重辅助判断赤藓糖醇结晶过程加晶种时机的方法，其特征在于，所述的加晶种控制结晶具体是指: 加入晶种的粒度为170 200目，该晶种的加入量为结晶母液中赤鲜糖醇的I~3wt%,所得产品晶体中40~80目的晶体占产品晶体90wt%以上；或加入晶种的粒度为12(T150目，该晶种的加入量为结晶母液中赤鲜糖醇的0.5~1.5wt%,所得广品晶体中30 60目的晶体占产品晶体90wt%以上。`
【文档编号】C07C31/24GK103524303SQ201310511382
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月28日 优先权日:2013年10月28日
【发明者】王海蓉, 张春桃, 王鑫, 刘帮禹 申请人:武汉科技大学