一种回收四氯乙烯的装置及工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种回收四氯乙烯的装置及工艺；该装置包括反应器、急冷塔、冷凝器、四氯化碳精馏塔、闪蒸塔等；本发明的有益效果：该发明流程简单，能耗低，三级冷凝液经闪蒸-精馏后，可将轻组分、四氯化碳、四氯乙烯分离，轻组分回二级冷凝器，四氯化碳回反应器，而四氯乙烯精制后可直接作为产品采出，不但能提高氯化反应的转化率，而且能提高四氯乙烯的回收率，提高反应物的纯度，提高反应转化率，提高整套工艺的效率，从长远看能够降低了四氯乙烯生产成本，增加企业收益。
【专利说明】—种回收四氯乙烯的装置及工艺【技术领域】
[0001]本发明涉及一种四氯乙烯生产领域，尤其涉及一种回收四氯乙烯的装置及工艺。【背景技术】
[0002]氯化反应为:CH3C1+C12+CC14 — C2C14+3HC1，该反应为可逆反应，降低反应器中四氯乙烯的浓度能够促进该反应向右移动，提高反应转化率。
[0003]在现有四氯乙烯生产工艺中，氯化反应产物进入急冷塔，急冷塔轻组分经二级冷凝液和三级冷凝液混合后，返回氯化反应器和急冷塔。在急冷塔冷凝器的冷凝液中含有四氯乙烯，若该冷凝液返回反应器不但阻碍氯化反应，而且易在高温条件下生成副产物。但从另一方面考虑，四氯乙烯返回急冷塔却有利于四氯乙烯的回收。针对上述两种矛盾的情况，提出这种既能提高四氯乙烯回收率又能提高反应转化率的新工艺。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种回收四氯乙烯的装置及工艺，具有流程简单、能耗低、四氯乙烯回收率高等优点。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0006]一种回收四氯乙烯的装置，包括反应器、急冷塔、四氯化碳精馏塔、闪蒸塔、一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器、闪蒸前干燥器、闪蒸进料泵、闪蒸预热器和粗四氯乙烯贮槽，其中，反应器的出料口通过管线与急冷塔相连，急冷塔经管线与反应器的入料口相连，急冷塔釜侧部连接四氯乙烯精制塔，急冷塔的上部端口与一级冷凝器的入口端相连，一级冷凝器的出口端经气液分离器与急冷塔相连，急冷塔的上侧部端口经过气液分离器与二级冷凝器相连，三级冷凝器·经气液分离器与闪蒸前干燥器、闪蒸进料泵、闪蒸预热器依次相连，闪蒸预热器分别连接闪蒸塔和四氯化碳精馏塔，四氯化碳精馏塔上部与反应器的入料口相连，四氯化碳精馏塔下部与粗四氯乙烯贮槽相连，粗四氯乙烯贮槽经管线连接四氯乙烯精制塔。
[0007]一种回收四氯乙烯的工艺，四氯化碳、氯气、一氯甲烷按体积比(1.8:1.3:1)-(2.3:1.8:1)通过入料口进入反应器，在560-600°C，压力为2kg/cm2的条件下进行氯化反应后，生成四氯乙烯、氯化氢，然后四氯乙烯、氯化氢气体以及未反应完的四氯化碳、氯气进入急冷塔降温至75~80°C后，进入一级冷凝器进一步冷凝至60~65°C，然后进入二级冷凝器冷凝至35~40°C，在二级冷凝器分成二级冷凝液和气相，二级冷凝液返回急冷塔，二级冷凝器的气相进入三级冷凝器进一步冷凝至-20~_15°C得到三级冷凝液，三级冷凝液经闪蒸前干燥器干燥、闪蒸预热器预热至25~35°C后进入闪蒸塔，在闪蒸塔顶分离出气态轻组分，气态轻组分返回二级冷凝器，闪蒸塔塔釜得到四氯化碳和四氯乙烯的混合液，该混合液中四氯化碳质量百分比为97.6%，所述混合液进入闪蒸预热器换热，温度降至35~40°C后进入四氯化碳精馏塔，在精馏塔塔顶分离出纯度为99.99%的四氯化碳，所述四氯化碳返回反应器继续参与氯化反应；在精懼塔塔爸获得含4wt%-60wt%四氯化碳的四氯乙烯，该流股进入粗四氯乙烯贮槽，然后进入四氯乙烯精制塔精制。
[0008]所述二级冷凝液为四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气组成的混合液体。
[0009]所述二级冷凝器的气相为四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳、氯气、氮气、氧气和二氧化碳组成的混合气体。
[0010]所述三级冷凝液为四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气组成的混合液体。
[0011]所述轻组分为四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气组成的混合气体。
[0012]本发明的有益效果:与现有技术相比，本发明在急冷塔的三级冷凝器下游增加一套闪蒸-精馏装置，改变三级冷凝液的流程，三级冷凝液经闪蒸-精馏后，可将轻组分、四氯化碳、四氯乙烯分离，轻组分回二级冷凝器，四氯化碳回反应器，而四氯乙烯精制后可直接作为产品采出，不但能提高氯化反应的转化率，而且能提高四氯乙烯的回收率，提高反应物的纯度，提高反应转化率，提高整套工艺的效率，降低能耗，从长远看能够降低了四氯乙烯生产成本，增加企业收益。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1 一种回收四氯乙烯的装置示意图。
[0014]其中，1.反应器，2.急冷塔，3.—级冷凝器，4.二级冷凝器，5.三级冷凝器，6.闪蒸前干燥器，7.闪蒸进料泵，8.闪蒸预热器，9.闪蒸塔，10.四氯化碳精馏塔，11.粗四氯乙烯贮槽，12.气液分离器，13.四氯乙烯精制塔。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
[0016]如图1所示，一种回收四氯乙烯的装置，包括反应器1、急冷塔2、四氯化碳精馏塔10、闪蒸塔9、一级冷凝器3、二级冷凝器4、三级冷凝器5、闪蒸前干燥器6、闪蒸进料泵7、闪蒸预热器8和粗四氯乙烯贮槽11，其中，反应器I的出料口通过管线与急冷塔2相连，急冷塔2经管线与反应器I的入料口相连，急冷塔2釜侧部连接四氯乙烯精制塔13，急冷塔2的上部端口与一级冷凝器3的入口端相连，一级冷凝器3的出口端经气液分离器12与急冷塔2相连，急冷塔2的上侧部端口经过气液分离器12与二级冷凝器4相连，三级冷凝器5经气液分离器12与闪蒸前干燥器6、闪蒸进料泵7、闪蒸预热器8依次相连，闪蒸预热器8分别连接闪蒸塔9和四氯化碳精馏塔10，四氯化碳精馏塔10上部与反应器I的入料口相连，四氯化碳精馏塔10下部与粗四氯乙烯贮槽11相连，粗四氯乙烯贮槽11经管线连接四氯乙烯精制塔13。
[0017]利用图1所示装置回收四氯乙烯的工艺为:四氯化碳、氯气、一氯甲烷按体积比2:
1.5:1经入料口进入反应器1，在560-600°C，压力为2kg/cm2的条件下进行氯化反应后，生成四氯乙烯、氯化氢，四氯乙烯、氯化氢气体以及未反应完的四氯化碳、氯气进入急冷塔2降温至75~80°C后，进入一级冷凝器3进一步冷凝至60~65°C，然后进入二级冷凝器4进一步冷凝至35~40°C，在二级冷凝器4分成二级冷凝液和气相，二级冷凝液包括四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气返回急冷塔2，二级冷凝器4的气相进入三级冷凝器5进一步冷凝至-20~_15°C得到三级冷凝液，三级冷凝液包括四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气，三级冷凝液经闪蒸前干燥器7、闪蒸预热器8预热至25~35°C后进入闪蒸塔9，在闪蒸塔9塔顶分离出气态轻组分，包括四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气，上述气态轻组分返回二级冷凝器4，闪蒸塔9塔釜得到四氯化碳和四氯乙烯的混合液，该混合液中四氯化碳质量百分比为97.6%，该混合液进入闪蒸预热器换热，温度降至35~40°C后进入四氯化碳精馏塔10，在精馏塔10塔顶分离出纯度为99.99%的四氯化碳，所述四氯化碳返回反应器I继续参与氯化反应；在精馏塔10塔釜获得含10wt%四氯化碳的四氯乙烯混合液，该混合液进入粗四氯乙烯贮槽11，然后在四氯乙烯精制塔13精制。
[0018]急冷塔2经三级冷凝后，冷凝液的温度为-20~-15°C，流量为2200kg/h，含四氯化碳92%，四氯乙烯3%，其他组分是氯化氢和惰性气体。经闪蒸前干燥器6脱水后进入闪蒸预热器8，加热到25~35°C，进入闪蒸塔9，常压闪蒸，在闪蒸塔9塔顶得到轻组分四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气和少量四氯化碳，回二级冷凝器4 ;闪蒸塔9塔釜得到97.6%的四氯化碳和2.4%的四氯乙烯，温度为85~95°C，经闪蒸预热器8冷却到35~40°C，进入四氯化碳精馏塔10，在精馏塔10塔顶得到纯度为99.99%的四氯化碳，返回反应器I继续参与氯化反应；在精馏塔10塔釜获得含4wt%-60wt%四氯化碳的四氯乙烯，在四氯乙烯精制塔13精制，可回收45kg/h四氯乙烯。
[0019]仅采用急冷塔2和冷凝器回收四氯乙烯，在急冷塔2采出的粗四氯乙烯液中四氯乙烯含量为2577kg/h，而增加闪蒸-精馏装置后，每小时能多回收四氯乙烯42kg，且回收的这部分四氯乙烯不必再返回反应器，降低了副反应的发生，而且能提高氯化反应的转化率；在整个过程中能耗低，仅消耗蒸汽395kg/h。
[0020]上述虽然结合附图对本发明的【具体实施方式】进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出·的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
【权利要求】
1.一种回收四氯乙烯的装置，其特征是，包括反应器、急冷塔、四氯化碳精馏塔、闪蒸塔、一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器、闪蒸前干燥器、闪蒸进料泵、闪蒸预热器和粗四氯乙烯贮槽，其中，反应器的出料口通过管线与急冷塔相连，急冷塔经管线与反应器的入料口相连，急冷塔釜侧部连接四氯乙烯精制塔，急冷塔的上部端口与一级冷凝器的入口端相连，一级冷凝器的出口端经气液分离器与急冷塔相连，急冷塔的上侧部端口经过气液分离器与二级冷凝器相连，三级冷凝器经气液分离器与闪蒸前干燥器、闪蒸进料泵、闪蒸预热器依次相连，闪蒸预热器分别连接闪蒸塔和四氯化碳精馏塔，四氯化碳精馏塔上部与反应器的入料口相连，四氯化碳精馏塔下部与粗四氯乙烯贮槽相连，粗四氯乙烯贮槽经管线连接四氯乙烯精制塔。
2.一种利用权利要求1的回收四氯乙烯的装置回收四氯乙烯的工艺，其特征是，四氯化碳、氯气、一氯甲烷按体积比(1.8:1.3:1)-(2.3:1.8:1)通过入料口进入反应器，在560-600°C，压力为2kg/cm2的条件下进行氯化反应后，生成四氯乙烯、氯化氢，然后四氯乙烯、氯化氢气体以及未反应完的四氯化碳、氯气进入急冷塔降温至75~80°C后，进入一级冷凝器进一步冷凝至60~65°C，然后进入二级冷凝器冷凝至35~40°C，在二级冷凝器分成二级冷凝液和气相，二级冷凝液返回急冷塔，二级冷凝器的气相进入三级冷凝器进一步冷凝至-20~_15°C得到三级冷凝液，三级冷凝液经闪蒸前干燥器干燥、闪蒸预热器预热至25~35°C后进入闪蒸塔，在闪蒸塔顶分离出气态轻组分，气态轻组分返回二级冷凝器，闪蒸塔塔釜得到四氯化碳和四氯乙烯的混合液，该混合液中四氯化碳质量百分比为97.6%，所述混合液进入闪蒸预热器换热，温度降至35~40°C后进入四氯化碳精馏塔，在精馏塔塔顶分离出纯度为99.99%的四氯化碳，所述四氯化碳返回反应器继续参与氯化反应；在精馏塔塔釜获得含4wt%-60wt%四氯化碳的四氯乙烯，该流股进入粗四氯乙烯贮槽，然后进入四氯乙烯精制塔精制。
3.如权利要求2所述的回收四氯乙烯的工艺，其特征是，所述二级冷凝液为四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气 组成的混合液体。
4.如权利要求2所述的回收四氯乙烯的工艺，其特征是，所述二级冷凝器的气相为四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳、氯气、氮气、氧气和二氧化碳组成的混合气体。
5.如权利要求2所述的回收四氯乙烯的工艺，其特征是，所述三级冷凝液为四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气组成的混合液体。
6.如权利要求2所述的回收四氯乙烯的工艺，其特征是，所述轻组分为四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气组成的混合气体。
【文档编号】C07C17/38GK103588615SQ201310533470
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月1日 优先权日:2013年11月1日
【发明者】张明慧, 段兆铎, 范云珠, 吉红新, 田松, 于百胜 申请人:聊城市鲁西化工工程设计有限责任公司