一种混二硝基苯的生产方法
【专利摘要】一种混二硝基苯的生产方法，将98％硝酸和98％硫酸混合后滴加萃取后的酸性硝基苯焦油进行硝化反应，反应完成后进行分离，分离后废酸去萃取硝基苯焦油，酸性硝基苯焦油进行硝化，而废酸去磷肥厂做磷肥，分离后的混二硝进行中和、水洗最后抽干包装。所述硝酸与酸性硝基苯焦油物质的量比为：1.05∶1，本发明有益效果：生产过程易于控制，生产稳定产品质量好，整个生产过程连续操作生产能力大，生产残渣作为磷肥厂做磷肥原料，变废为宝。
【专利说明】一种混二硝基苯的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工【技术领域】，尤其涉及一种混二硝基苯的生产方法。
【背景技术】
[0002]工业上采用苯硝化生产硝基苯时，硝基苯精馏塔底排出的精馏所剩残渣主要含有副产物间二硝基苯和精馏过程中所产生的树脂状杂质，间二硝基苯约占精馏所剩残渣的60 %左右，现在硝基苯生产厂家大都将这些残渣作为废弃物进行焚烧处理，这样做既浪费了资源，又容易造成环境污染，因此急需新的工艺方法来解决现有工艺存在的不足。
【发明内容】
[0003]本发明采用的技术方案是:一种混二硝基苯的生产方法,将98%硝酸和98%硫酸混合后滴加萃取后的酸性硝基苯焦油进行硝化反应，反应完成后进行分离，分离后废酸去萃取硝基苯焦油，酸性硝基苯焦油进行硝化，而废酸去磷肥厂做磷肥，分离后的混二硝进行中和、水洗最后抽干包装。
[0004]其特征在于:该方法包括以下步骤:
[0005]一、硝化过程
[0006](I)将计量好的硫酸放入硝化锅内，开动搅拌器，加入计量好的硝酸，搅拌维持30分钟。
[0007](2)待锅内温度稳定在40°C开始滴加酸性硝基苯焦油，滴加时间为7~8小时，滴加时温度由40°C匀衡上升至60°C。
`[0008](3):滴加结束后维持半小时，升温至90°C，升温时间约为90分钟，并保温30分钟。
[0009](4)保温结束后降至75°C左右加入稀释水，加水时间为60分钟。
[0010](5)加水结束后调整温度在90°C左右，保温15分钟，然后静止30分钟分料，分料时温度不应低于90°C，以防管道冻结。
[0011]二:精制过程
[0012](I)将精制锅内加入300L的底水(离锚尖30公分)及少许液碱，并将温度升到65~68 °C，保持温度。
[0013](2)将硝化好的粗品放入精制锅内，放料结束后调整PH值=8~9。
[0014](3)降温至65°C，排掉夹层内的冷却水，滴加配制好的亚钠。
[0015](4)滴加结束后维持搅拌1: 30~2: 00小时，维持时间内温度自然下跌，取样分析，如熔点达到88°C降温放料，如熔点偏底，则每度补加5公斤亚钠。
[0016](5)放料后冲洗干净，抽干水份，进行过称进库。
[0017]所述硝酸与酸性硝基苯焦油物质的量比为:1.05: I。
[0018]本发明有益效果:生产过程易于控制，生产稳定产品质量好，整个生产过程连续操作生产能力大，生产残渣作为磷肥厂做磷肥原料，变废为宝。【专利附图】
【附图说明】
[0019]附图为本发明工艺方框流程图。
【具体实施方式】
[0020]实施例
[0021 ] 以下以具体实施例来说明本发明的技术方案。
[0022]如附图所示的一种混二硝基苯的生产方法，将98%硝酸和98%硫酸混合后滴加萃取后的酸性硝基苯焦油进行硝化反应，所述硝酸与酸性硝基苯焦油物质的量比为:1.05: 1，反应完成后进行分离，分离后废酸去萃取硝基苯焦油，酸性硝基苯焦油进行硝化，而废酸去磷肥厂做磷肥，分离后的混二硝进行中和、水洗最后抽干包装。
[0023]其特征在于:该方法包括以下步骤:
[0024]一、硝化过程
[0025](I)将计量好的硫酸放入硝化锅内，开动搅拌器，加入计量好的硝酸，搅拌维持30分钟。
[0026](2)待锅内温度稳定在40°C开始滴加酸性硝基苯焦油，滴加时间为7~8小时，滴加时温度由40°C匀衡上升至60°C。
[0027](3):滴加结束后维持半小时，升温至90°C，升温时间约为90分钟，并保温30分钟。
[0028](4)保温结束后降至75°C左右加入稀释水，加水时间为60分钟。
[0029](5)加水结束后调整温度在90°C左右，保温15分钟，然后静止30分钟分料，分料时温度不应低于90°C，以防管道冻结。
[0030]二:精制过程
[0031](I)将精制锅内加入300L的底水(离锚尖30公分)及少许液碱，并将温度升到65~68 °C，保持温度。
[0032](2)将硝化好的粗品放入精制锅内，放料结束后调整PH值=8~9。
[0033](3)降温至65°C，排掉夹层内的冷却水，滴加配制好的亚钠。
[0034](4)滴加结束后维持搅拌1: 30~2: 00小时，维持时间内温度自然下跌，取样分析，如熔点达到88°C降温放料，如熔点偏底，则每度补加5公斤亚钠。
[0035](5)放料后冲洗干净，抽干水份，进行过称进库。
【权利要求】
1.一种混二硝基苯的生产方法，将98%硝酸和98%硫酸混合后滴加萃取后的酸性硝基苯焦油进行硝化反应，所述硝酸与酸性硝基苯焦油物质的量比为:1.05: 1，反应完成后进行分离，分离后废酸去萃取硝基苯焦油，酸性硝基苯焦油进行硝化，而废酸去磷肥厂做磷肥，分离后的混二硝进行中和、水洗最后抽干包装；其特征在于:该方法包括以下步骤: 一、硝化过程 (1)将计量好的硫酸放入硝化锅内，开动搅拌器，加入计量好的硝酸，搅拌维持30分钟。 (2)待锅内温度稳定在40°C开始滴加酸性硝基苯焦油，滴加时间为7~8小时，滴加时温度由40°C匀衡上升至60°C。 (3):滴加结束后维持半小时，升温至90°C，升温时间约为90分钟，并保温30分钟。 (4)保温结束后降至75°C左右加入稀释水，加水时间为60分钟。 (5)加水结束后调整温度在90°C左右，保温15分钟，然后静止30分钟分料，分料时温度不应低于90°C，以防管道冻结。 二:精制过程 (1)将精制锅内加入300L的底水(离锚尖30公分)及少许液碱，并将温度升到65~.68 °C，保持温度。 (2)将硝化好的粗品放入精制锅内，放料结束后调整PH值=8~9。 (3)降温至65°C，排掉夹层内的冷却水，滴加配制好的亚钠。 (4)滴加结束后维持搅拌1: 30~2: 00小时，维持时间内温度自然下跌，取样分析，如熔点达到88°C降温放料，如熔点偏底，则每度补加5公斤亚钠。 (5)放料后冲洗干净，抽 干水份，进行过称进库。
【文档编号】C07C205/06GK103755570SQ201310572625
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】白清华 申请人:白清华