一种通用的乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯的制备方法
【专利摘要】本发明属于有机化合物合成领域。一种通用的乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯的制备方法，第一步以卤代氨基吡啶为起始原料，在二氯甲烷中与乙酸酐反应得到卤代乙酰氨基吡啶，第二步用二氧六环作为溶剂，氮气保护下将卤代乙酰氨基吡啶、醋酸钾、双（频哪醇合）二硼混合，加入催化剂二茂铁氯化钯，在60－100℃温度下反应18～24小时，生成乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯。本发明原料方便从市场直接购买，制备方法简单，操作方便、产率高，便于工业化生产。
【专利说明】一种通用的乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯的制备方法
[0001]【技术领域】:
本发明涉及一种通用的乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯的制备方法。
[0002]【背景技术】:
乙酰氨基吡啶结构是一种重要的化工中间体，在许多有机化工领域包括医药、农药、染料等等方面都有着重要的用途，所以乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯有着广泛的应用前景。但目前合成方法较为落后，无法满足产品的应用需要。
[0003]
【发明内容】
:
本发明提供了一种通用的乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯的制备方法，原料方便从市场直接购买，制备方法简单，操作方便、产率高，便于工业化生产。
[0004]本发明为实现上述目的所采用的技术方案是:一种通用的制备乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯的方法，其特征是:包括以下两步:
第一步、以卤代氨基吡啶为起始原料，在二氯甲烷中与乙酸酐反应得到卤代乙酰氨基吡啶；
第二步、用二氧六环作为溶剂，氮气保护下将卤代乙酰氨基吡啶、醋酸钾、双(频哪醇合)二硼混合，加入催化剂二茂铁氯化钯，在60 - 100°C温度下反应18~24小时，生成乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯。
[0005]所述第一步、将卤代氨基吡啶溶解于二氯甲烷中，室温下加入乙酸酐，反应2~5小时，TLC中控反应结束，减`压蒸馏，剩余物加乙酸乙酯溶解，饱和碳酸氢钠洗涤，蒸干，得到卤代乙酰氨基吡啶；
第二步、将卤代乙酰氨基吡啶、醋酸钾、双(频哪醇合)二硼混合，二氧六环作为溶剂，氮气保护下加入催化剂二茂铁氯化钯，在60 - 100°C温度下反应18~24小时，TLC中控反应结束，降温打浆，过滤，加甲醇溶解，过滤蒸干，加正庚烷打浆，得到产品。
[0006]所述第一步中卤代氨基吡啶选自下述中之一:
【权利要求】
1.一种通用的制备乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯的方法，其特征是:包括以下两步: 第一步、以卤代氨基吡啶为起始原料，在二氯甲烷中与乙酸酐反应得到卤代乙酰氨基吡啶； 第二步、用二氧六环作为溶剂，氮气保护下将卤代乙酰氨基吡啶、醋酸钾、双(频哪醇合)二硼混合，加入催化剂二茂铁氯化钯，在60 - 100°C温度下反应18~24小时，生成乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯。
2.根据权利要求1所述的一种通用的制备乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯的方法，其特征是:第一步、将卤代氨基吡啶溶解于二氯甲烷中，室温下加入乙酸酐，反应2~5小时，TLC中控反应结束，减压蒸馏，剩余物加乙酸乙酯溶解，饱和碳酸氢钠洗涤，蒸干，得到卤代乙酰氨基吡啶； 第二步、将卤代乙酰氨基吡啶、醋酸钾、双(频哪醇合)二硼混合，二氧六环作为溶剂，氮气保护下加入催化剂二茂铁氯化钯，在60 - 100°C温度下反应18~24小时，TLC中控反应结束，降温打浆，过滤，加甲醇溶解，过滤蒸干，加正庚烷打浆，得到产品。
3.根据权利要求1或2所述的一种通用的制备乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯的方法，其特征是:所述第一步中卤代氨基吡啶选自下述中之一:
4.根据权利要求1或2所述的一种通用的制备乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯的方法，其特征是:所述第一步中卤代氨基吡啶与乙酸酐的摩尔比为1:1~2。
5.根据权利要求1或2所述的一种通用的制备乙酰氨基吡啶硼酸频哪醇酯的方法，其特征是:所述第二步中卤代乙酰氨基吡啶、双(频哪醇合)二硼、醋酸钾和二茂铁氯化钯的摩尔比为 I:1:3:0.001 ~0.03。
【文档编号】C07F5/02GK103601745SQ201310605814
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月26日 优先权日:2013年11月26日
【发明者】李欣, 郑鹏 申请人:大连联化化学有限公司