一种从南极磷虾粉提取磷虾油联产蛋白质、甲壳素的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种从南极磷虾粉提取磷虾油联产蛋白质、甲壳素的工艺，其步骤包括：一、磷虾油提取，所得磷虾油的磷脂含量38%～45%、虾青素含量240～350mg/kg；二、蛋白质提取，采用碱溶酸沉法提取所得蛋白质得率30%～36%；三、甲壳素制备，虾壳经碱脱蛋白、酸脱钙，反复进行两次后制得高纯度甲壳素，甲壳素得率13%～21%。本发明依次提取出磷虾油、蛋白质、甲壳素三种高纯度产品，原料综合利用率及产品附加值大幅度提高；以南极磷虾粉替代南极磷虾，使原料来源更为丰富，避免了南极磷虾在贮存运输中的苛刻条件，适合大规模产业化；生产过程实现有机溶剂、废液、废渣循环利用和资源的高值高效综合利用。
【专利说明】一种从南极磷虾粉提取磷虾油联产蛋白质、甲壳素的工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种磷虾油的提取工艺，尤其涉及一种从南极磷虾粉提取磷虾油联产蛋白质、甲壳素的工艺。【背景技术】
[0002]南极憐虫下中含有闻品质的脂质、优良的蛋白质以及丰富的氣基酸、天然着色剂和抗氧化剂虾青素等有效成分；这些成分使得南极磷虾成为不可替代的水产动物资源，其在水产制品中的应用越来越广泛，并发挥着不可比拟的优势。目前国内对南极磷虾的利用集中体现在单一提取磷虾油或虾青素或甲壳素等产品，生产过程中大量的废液和废渣污染环境，原料利用率低、单位产品的资源消耗量大等问题，使得南极磷虾的产品加工和综合利用与世界先进水平相比具有明显差距；因此为提高产品附加产值、增强国际市场竞争力，实现磷虾资源高值高效综合利用是我们迫切需要解决的问题。
[0003]由于南极磷虾原料在贮存、运输过程中所需的条件苛刻，生产成本过高，不利于大规模产业化生产，也大大制约了对南极磷虾的综合开发利用。
[0004]南极磷虾粉是以南极磷虾为原料，经蒸煮、压榨、烘干、粉碎等工序而制成，南极磷虾粉的综合利用尚处于初级阶段，利用南极磷虾粉提取高品质磷虾油，联产蛋白质、甲壳素，在生产过程中实现有机溶剂、废液、废渣回收循环利用和资源的高值高效综合利用的工艺尚未见报道。
【发明内容】
[0005]为了解决现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种从南极磷虾粉提取磷虾油联产蛋白质、甲壳素的工艺。
[0006]为达到上述目的，本发明所采用的技术手段是:一种从南极磷虾粉提取磷虾油联产蛋白质、甲壳素的工艺，其步骤包括:
一、磷虾油提取:取南极磷虾粉在50~60°C下干燥，经石油醚室温浸取I~2h，固液比为1:6~1:15，离心分离，残渣继续加入95%以上的乙醇浸取0.5~lh，固液比为1:4~1:10，分别收集提取液，将提取液旋转蒸发浓缩，收集的有机溶剂回用于磷虾油的提取，浓缩物即为富含磷脂和虾青素的南极磷虾油，所得磷虾油的磷脂含量为38%~45%、虾青素含量为 240 ~350 mg/kg ；
二、蛋白质提取:将提磷虾油后的脱脂虾粉于60~80°C烘干，加入1%NaOH溶液，固液比为1: 10~1: 12，于70~80°C水浴下加热I~2 h，过滤、分离出滤液，用水充分洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，用盐酸调至蛋白质等电点，pH=4.5~5.5，析出大量蛋白质，离心收集沉淀物，经减压真空干燥后得到蛋白质；
三、甲壳素制备:将提蛋白后的滤渣用5%NaOH溶液于80~90°C水浴中保温I~2 h，过滤、用水洗涤至中性，得到脱蛋白虾壳，再将脱蛋白虾壳用HCl溶液浸泡4 h以上，过滤、用水洗涤至中性，滤渣按上述步骤重复脱蛋白、脱钙一次，挤干滤质，经0.2%~3.0%过氧化氢脱色，放置50~80°C烘箱烘干，得到甲壳素。
[0007]进一步的，所述步骤三中脱钙过程中需用磁力搅拌器不断搅拌。
[0008]本发明的有益效果在于:上述工序即可依次提取出磷虾油、蛋白质、甲壳素三种高纯度产品，解决了传统工艺只能提取单一产品的弊端，原料综合利用率及产品附加值大幅度提高；以南极磷虾粉替代南极磷虾进行有效成分的分离提取，使得原料来源形式更为丰富，避免了南极磷虾原料在贮存、运输过程中所需的苛刻条件，适合于大规模产业化生产，大大缩减了生产成本；生产过程实现有机溶剂、废液、废渣回收循环利用，实现了资源的高值高效综合利用。
【具体实施方式】
[0009]以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明 实施例1
一种从南极磷虾粉提取磷虾油联产蛋白质、甲壳素的工艺，其步骤包括:
一、磷虾油提取:取南极磷虾粉于50°c下干燥，经石油醚室温浸取lh，固液比为1:6，离心分离，残渣继续加入95%以上的乙醇浸取0.5h，固液比为1:4，分别收集提取液，将提取液旋转蒸发浓缩，收集的有机溶剂回用于磷虾油的提取，浓缩物即为富含磷脂和虾青素的南极磷虾油，所得磷虾油的磷脂含量为38%、虾青素含量为240mg/kg ；
二、蛋白质提取:将提磷虾油后的脱脂虾粉于60°C烘干，然后加入1%NaOH溶液，固液比为1:10，于70°C水浴下加热lh，过滤、分离出滤液，用水充分洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，用盐酸调至蛋白质等电点，pH=4.5，析出大量蛋白质，离心收集沉淀物，经减压真空干燥后得到蛋白质；提取所得蛋白 质得率为30%，采用碱溶酸沉法提蛋白具有经济快捷的优点。
[0010]三、甲壳素制备:将提蛋白后的滤渣用5% NaOH溶液于80°C水浴中保温lh，过滤、用水洗涤至中性，得到脱蛋白虾壳，再将脱蛋白虾壳用HCl溶液浸泡4h以上，过滤、用水洗涤至中性，滤渣按上述步骤重复脱蛋白、脱钙一次，挤干滤质，经0.2%过氧化氢脱色，放置80°C烘箱烘干，得到甲壳素。提取所得甲壳素得率为13%，虾壳经碱脱蛋白、酸脱钙，反复进行两次后制得高纯度甲壳素。
[0011]步骤一中采用有机溶剂石油醚、乙醇从南极磷虾粉中提取得到富含磷脂、虾青素的磷虾油，利用亲脂性试剂石油醚将磷虾粉中的脂溶性成分多次提取出来，然后再利用乙醇将剩余的脂质成分与活性成分虾青素萃取出来，两种试剂结合萃取，大大提高了提取所得磷虾油的提取率与品质，并且溶剂可以重复回收再利用。
[0012]所述步骤二脱脂磷虾粉需先经60~80°C烘干处理，意在除去残留的有机溶剂。
[0013]实施例2
取南极磷虾粉于60°C下干燥，经石油醚室温浸取2h，固液比为1:15，离心分离，残渣继续加入95%以上的乙醇浸取lh，固液比为1: 10，分别收集提取液，将提取液旋转蒸发浓缩，收集的有机溶剂回用于磷虾油的提取，浓缩物即为富含磷脂和虾青素的南极磷虾油产品，所得磷虾油的磷脂含量为45%、虾青素含量为350mg/kg ；
将提磷虾油后的脱脂虾粉于80°C烘干，然后加入1% NaOH溶液，固液比为1:12，于80°C水浴下加热2h。过滤、分离出滤液，用水充分洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，用盐酸调至蛋白质等电点pH=5.5，析出大量蛋白质，离心收集沉淀物，经减压真空干燥后得到蛋白质产品，提取所得蛋白质得率为36%。
[0014] 将提蛋白后的滤渣用5% NaOH溶液于90°C水浴中保温2h，过滤、用水洗涤至中性，得到脱蛋白虾壳，再将脱蛋白虾壳用HCl溶液浸泡4h以上，过滤、用水洗涤至中性，滤渣按上述步骤重复脱蛋白、脱钙一次，挤干滤质，经3.0%过氧化氢脱色，放置60°C烘箱烘干，得到甲壳素产品，提取所得甲壳素得率为21%。
[0015]实施例3
取南极磷虾粉于55°C下干燥，经石油醚室温浸取1.5h，固液比为1: 10，离心分离，残渣继续加入95%以上的乙醇浸取0.8h，固液比为1:7，分别收集提取液，将提取液旋转蒸发浓缩，收集的有机溶剂回用于磷虾油的提取，浓缩物即为富含磷脂和虾青素的南极磷虾油产品，所得磷虾油的磷脂含量为43%、虾青素含量为330mg/kg ；
将提磷虾油后的脱脂虾粉于80°C烘干，然后加入1% NaOH溶液，固液比为1:11，于75°C水浴下加热1.5h，过滤、分离出滤液，用水充分洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，用盐酸调至蛋白质等电点pH=5.0，析出大量蛋白质，离心收集沉淀物，经减压真空干燥后得到蛋白质产品，提取所得蛋白质得率为33%。
[0016]将提蛋白后的滤渣用5% NaOH溶液于85°C水浴中保温1.5h，过滤、用水洗涤至中性，得到脱蛋白虾壳，再将脱蛋白虾壳用HCl溶液浸泡4.5h，过滤、用水洗涤至中性，滤渣按上述步骤重复脱蛋白、脱钙一次，挤干滤质，经2.0%过氧化氢脱色，放置70°C烘箱烘干，得到甲壳素产品，提取所得甲壳素得率为19%。
[0017]通过本发明方法提取所得蛋白质得率为30%~36%，采用碱溶酸沉法提蛋白具有经济快捷的优点。而提取所得甲壳素得率为13%~21%。
[0018]本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种从南极磷虾粉提取磷虾油联产蛋白质、甲壳素的工艺，其特征在于，步骤包括: 一、磷虾油提取:取南极磷虾粉在50~60°C下干燥，经石油醚室温浸取I~2h，固液比为1:6~1:15，离心分离，残渣继续加入95%以上的乙醇浸取0.5~lh，固液比为1:4~1:10，分别收集提取液，将提取液旋转蒸发浓缩，收集的有机溶剂回用于磷虾油的提取，浓缩物即为富含磷脂和虾青素的南极磷虾油，所得磷虾油的磷脂含量为38%~45%、虾青素含量为 240 ~350 mg/kg ； 二、蛋白质提取:将提磷虾油后的脱脂虾粉于60~80°C烘干，加入1%NaOH溶液，固液比为1:10~1:12，于70~80°C水浴下加热I~2 h，过滤、分离出滤液，用水充分洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，用盐酸调至蛋白质等电点，pH=4.5~5.5，析出大量蛋白质，离心收集沉淀物，经减压真空干燥后得到蛋白质； 三、甲壳素制备:将提蛋白后的滤渣用5%NaOH溶液于80~90°C水浴中保温I~2 h，过滤、用水洗涤至中性，得到脱蛋白虾壳，再将脱蛋白虾壳用HCl溶液浸泡4 h以上，过滤、用水洗涤至中性，滤渣按上述步骤重复脱蛋白、脱钙一次，挤干滤质，经0.2%~3.0%过氧化氢脱色，放置50~80°C烘箱烘干，得到甲壳素。
【文档编号】C07K1/14GK103589507SQ201310607460
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月27日 优先权日:2013年11月27日
【发明者】任宪君, 孙来娣, 张秋艳 申请人:青岛福创环境科技有限公司