青蒿素的提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种青蒿素的提取方法,属于植物药有效成分提取【技术领域】,包括先用氯化1-乙基-3甲基咪唑进行超声提取,再用乙酸乙酯进行萃取,然后再进行浓缩结晶后再用乙醇重结晶得到本青蒿素产品。采用本发明提取方法,得到的青蒿素产品纯度达到98%以上,提取率达到90%以上,从而降低了生产成本。
【专利说明】青蒿素的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及植物药有效成分提取【技术领域】,尤其是一种青蒿素的提取方法。
【背景技术】
[0002]青蒿素是从中药青蒿中提取得到的含有过氧基团的倍半萜内酯化合物。经过大量药理临床证明,青蒿素可用于田间日疟、恶性疟的症状控制,以及耐氯喹虫株的治疗,也可用于治疗凶险型恶性疟,如脑型、黄疸型等,亦可用以治疗系统性红斑狼疮与盘状红斑狼疮。同样,以青蒿素为原料可制备成其衍生物蒿甲醚、蒿乙醚、青蒿酯钠、还原青蒿素等,它们同等或更好的抗疟效果。然而,就目前的现有提取技术来看,青蒿中的青蒿素含量原本就低,再加上现有提取技术的不足导致青蒿素纯度低、提取率低等问题,从而增加了其生产成本,严重影响了青蒿素的推广与应用。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种青蒿素的提取方法,该方法解决了现有青蒿素提取技术中青蒿素纯度低、得率低的问题。
[0004]本发明解决技术问题的技术方案为:
一种青蒿素的提取方法,包括以下步骤:
A、将青蒿原料粉碎,过100目?150目筛得到青蒿粉并将其放入超声设备中,然后在所述超声设备中加入氯化1-乙基-3甲基咪唑进行超声提取I?3次,过滤并合并提取液得到青蒿素粗提取液;其中,每次超声提取氯化1-乙基-3甲基咪唑的加入体积是青蒿粉体积的10?20倍,每次超声提取的超声功率为40W/cm2?60 ff/cm2,每次超声提取频率为30KHz?50 KHz,每次超声提取温度为40°C?55°C,每次超声提取时间为30min?90min ;
B、将步骤A得到的青蒿素粗提取液进行减压浓缩至相对密度为1.0?1.2得到青蒿素粗提取膏,然后加入乙酸乙酯搅拌均匀进行I?3次萃取,合并萃取液得到青蒿素粗提取膏萃取液;其中,每次萃取乙酸乙酯的加入体积为青蒿粗提取膏体积的8?10倍,每次萃取时间为 15min ?30min ;
C、将步骤B得到的青蒿素粗提取膏萃取液进行减压浓缩至相对密度为1.0?1.2,然后置于室温下加入晶种析出结晶,再用乙醇进行重结晶得到本青蒿素产品。
[0005]由于采用上述技术方案,本发明得到的有益效果是:
采用本发明提取方法,得到的青蒿素产品纯度达到98%以上,提取率达到90%以上,从而降低了生产成本。
【具体实施方式】
[0006]以下结合具体实施例对本发明作进一步详述:
实施例1
青蒿素的提取方法包括以下步骤: A、将青蒿原料粉碎,过150目筛得到青蒿粉并将其放入超声设备中,然后在所述超声设备中加入青蒿粉体积20倍的氯化1-乙基-3甲基咪唑进行超声提取I次,超声功率为60 W/cm2,超声频率为50 KHz,提取温度为55°C,提取时间为90min ;过滤得到青蒿素粗提取液;
B、将步骤A得到的青蒿素粗提取液进行减压浓缩至相对密度为1.2得到青蒿素粗提取膏,然后加入乙酸乙酯搅拌均匀进行3次萃取,第一次萃取乙酸乙酯的加入体积为青蒿粗提取膏体积的8倍,萃取时间为15min ;第二次萃取乙酸乙酯的加入体积为青蒿粗提取膏体积的9倍,萃取时间为25min ;第三次萃取乙酸乙酯的加入体积为青蒿粗提取膏体积的10倍,萃取时间为30min ;合并萃取液得到青蒿素粗提取膏萃取液;
C、将步骤B得到的青蒿素粗提取膏萃取液进行减压浓缩至相对密度为1.0,然后置于室温下加入晶种析出结晶,再用乙醇进行重结晶得到本青蒿素产品。
[0007]本实施例青蒿素产品的纯度为98.5%,提取率为91%。
[0008]实施例2
青蒿素的提取方法包括以下步骤:
A、将青蒿原料粉碎,过120目筛得到青蒿粉并将其放入超声设备中,然后在所述超声设备中加入氯化1-乙基-3甲基咪唑进行超声提取2次,第一次超声提取氯化1-乙基-3甲基咪唑的加入体积是青蒿粉体积的15倍,超声功率为50 W/cm2,超声频率为40 KHz,提取温度为50°C,提取时间为60min ;第二次超声提取氯化1_乙基_3甲基咪唑的加入体积是青蒿粉体积的20倍,超声功率为60 W/cm2,超声频率为50 KHz,提取温度为55°C,提取时间为90min ;过滤并合并提取液得到青蒿素粗提取液;
B、将步骤A得到的青蒿素粗提取液进行减压浓缩至相对密度为1.0?1.2得到青蒿素粗提取膏,然后加入乙酸乙酯搅拌均匀进行2次萃取,第一次萃取乙酸乙酯的加入体积为青蒿粗提取膏体积的9倍,萃取时间为25min ;第二次萃取乙酸乙酯的加入体积为青蒿粗提取膏体积的10倍,萃取时间为30min ;合并萃取液得到青蒿素粗提取膏萃取液;
C、将步骤B得到的青蒿素粗提取膏萃取液进行减压浓缩至相对密度为1.1,然后置于室温下加入晶种析出结晶,再用乙醇进行重结晶得到本青蒿素产品。
[0009]本实施例青蒿素产品的纯度为99.1%,提取率为92.5%。
[0010]实施例3
青蒿素的提取方法包括以下步骤:
A、将青蒿原料粉碎,过100目筛得到青蒿粉并将其放入超声设备中,然后在所述超声设备中加入氯化1-乙基-3甲基咪唑进行超声提取3次,第一次超声提取氯化1-乙基-3甲基咪唑的加入体积是青蒿粉体积的10倍,超声功率为40 W/cm2,超声频率为30 KHz,提取温度为40°C,提取时间为30min ;第二次超声提取氯化1_乙基_3甲基咪唑的加入体积是青蒿粉体积的15倍,超声功率为50 W/cm2,超声频率为40 KHz,提取温度为50°C,提取时间为60min ;第二次超声提取氯化1-乙基-3甲基咪唑的加入体积是青高粉体积的20倍,超声功率为60 W/cm2,超声频率为50 KHz,提取温度为55°C,提取时间为90min ;过滤并合并提取液得到青蒿素粗提取液;
B、将步骤A得到的青蒿素粗提取液进行减压浓缩至相对密度为1.0?1.2得到青蒿素粗提取膏,然后加入青蒿粗提取膏10倍体积的乙酸乙酯搅拌均匀进行I次萃取,萃取时间为30min ;合并萃取液得到青蒿素粗提取膏萃取液;
C、将步骤B得到的青蒿素粗提取膏萃取液进行减压浓缩至相对密度为1.0,然后置于室温下加入晶种析出结晶,再用乙醇进行重结晶得到本青蒿素产品。
[0011]本实施例青蒿素产品的纯度为99.5%,提取率为91.8%。
【权利要求】
1.一种青蒿素的提取方法,其特征在于包括以下步骤: A、将青蒿原料粉碎,过100目?150目筛得到青蒿粉并将其放入超声设备中,然后在所述超声设备中加入氯化1-乙基-3甲基咪唑进行超声提取I?3次,过滤并合并提取液得到青蒿素粗提取液;其中,每次超声提取氯化1-乙基-3甲基咪唑的加入体积是青蒿粉体积的10?20倍,每次超声提取的超声功率为40W/cm2?60 ff/cm2,每次超声提取频率为30KHz?50 KHz,每次超声提取温度为40°C?55°C,每次超声提取时间为30min?90min ; B、将步骤A得到的青蒿素粗提取液进行减压浓缩至相对密度为1.0?1.2得到青蒿素粗提取膏,然后加入乙酸乙酯搅拌均匀进行I?3次萃取,合并萃取液得到青蒿素粗提取膏萃取液;其中,每次萃取乙酸乙酯的加入体积为青蒿粗提取膏体积的8?10倍,每次萃取时间为 15min ?30min ; C、将步骤B得到的青蒿素粗提取膏萃取液进行减压浓缩至相对密度为1.0?1.2,然后置于室温下加入晶种析出结晶,再用乙醇进行重结晶得到本青蒿素产品。
【文档编号】C07D493/20GK104327091SQ201310623526
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2013年11月30日 优先权日:2013年11月30日
【发明者】钟延华 申请人:钟延华