一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法，属于精细化工领域。具体步骤为：将通式为CF3SO2X的化合物和三甲基硅醇反应，其中X为Cl、F或OSO2CF3，三甲基硅醇作为反应的硅烷基化试剂，反应结束后将反应混合物减压蒸馏，收集得到质量含量高于99.0%的三氟甲磺酸三甲基硅酯。其中，CF3SO2X和三甲基硅醇反应的摩尔比为1.00：0.80～1.00：1.60，反应时间1～10小时，反应结束后，将反应混合物减压蒸馏，压力为0.005～0.030MPa。
【专利说明】一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法，属于精细化工领域。
【背景技术】
[0002]三氟甲磺酸硅烷基衍生物是一类重要的医药中间体，主要包括三氟甲磺酸三甲基硅酯、叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯、三氟甲磺酸三异丙基硅酯、三氟甲磺酸三乙基硅酯等。其中三氟甲磺酸三甲基硅酯的应用最为广泛。
[0003]三氟甲磺酸三甲基硅酯CF3SO3Si(CH3)3,英文名TrimethylsilyltrifIuoromethanesulfonate,其物理性质如表 I 所不。
[0004]表1三氟甲磺酸三甲基硅酯的物理性质[0005]
【权利要求】
1.一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法，其特征在于，以通式为CF3SO2X的化合物和三甲基硅醇为原料，其中所述CF3SO2X中的X为Cl、F或OSO2CF3,反应路线如下:
2.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法，其特征在于，所述干燥环境为氮气或IS气氛围，所述原料中水质量含量小于1%，所述蒸懼压力为0.005~0.015MPa。
3.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法，其特征在于， 当X为Cl时，CF3SO2X和三甲基硅醇的摩尔比为1.00:0.80~1.00:1.60，反应温度为-50 ~100 °C ； 反应结束后，将反应混合物温度升至所述压力下三氟甲磺酸三甲基硅酯的沸点前，先将所述反应混合物温度升至30~40°C，搅拌0.5小时，再将反应混合物温度升至60~70°C，搅拌0.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法，其特征在于，当X为F时，CF3SO2X和三甲基硅醇的摩尔比为1.00:0.80~1.00:1.60，反应温度为-50~_30°C; 反应结束后，将反应混合物温度升至所述压力下三氟甲磺酸三甲基硅酯的沸点前，先将所述反应混合物温度升至20~30°C，搅拌0.5小时，再将反应混合物温度升至60~70°C，搅拌0.5小时。
5.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法，其特征在于，当X为OSO2CF3时，CF3SO2X和三甲基硅醇的摩尔比为1.00:0.80~1.00:1.60，反应温度为20~70°C，反应时间为I~10小时，往反应混合物中再加入三甲基氯硅烷，三氟甲磺酸酐和三甲基氯硅烷的摩尔比为1.00:1.00~1.00:1.60，反应温度为-10~70°C，再反应I~4小时。
6.根据权利要求3或4所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法，其特征在于，当X为Cl或F时，CF3SO2X和三甲基硅醇的摩尔比为1.00:1.05~1.00:1.10。
7.根据权利要求3所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法，其特征在于，当X为Cl时，反应温度为10~20°C，反应时间为3~4小时。
8.根据权利要求4所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的合成方法，其特征在于，当X为F时，反应温度为-50~-40°C，反应时间为4~6小时。
9.根据权利要求5所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法，其特征在于，当X为OSO2CF3时，CF3SO2X和三甲基硅醇的摩尔比为1.00:1.00~1.00:1.05，CF3SO2X和三甲基硅醇的反应温度为40~50°C，搅拌反应3~4小时，三氟甲磺酸酐和三甲基氯硅烷的反应温度为O~30°C，反应时间为2~3小时。
【文档编号】C07F7/08GK103665017SQ201310680564
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】黄华璠, 彭立培, 杨献奎, 徐海云, 李翔宇, 岳立平, 吕灵华 申请人:中国船舶重工集团公司第七一八研究所