氨基安替比林母液的循环利用工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种氨基安替比林母液的循环利用工艺，步骤为：将氨基安替比林母液和硫酸铵饱和溶液混合，静置分出上层氨基安替比林盐析油；在氨基安替比林盐析油中加入水搅拌，滴加浓硫酸调节溶液pH；加入氯仿氯提，静置分层，保留上层液；将上层液加热，加入活性炭，继续升温脱色，过滤，取滤液；将滤液降温，通入液氨调节溶液pH，升温，加入硫酸铵饱和溶液调节溶液密度，静置分层得氨基安替比林油；向氨基安替比林油中加水，搅拌均匀后放入自来水中降温，离心，得固体氨基安替比林结晶，氨基安替比林母液回用。本发明工艺简单，含氨基安替比林的母液能通过回收直接利用，收率提高，减小成本，保护环境；节约原材料，降低废水的排放量。
【专利说明】氨基安替比林母液的循环利用工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于医药化工领域，特别涉及一种氨基安替比林母液的循环利用工艺。
【背景技术】
[0002]氨基比林氢化反应时所需的氨基安替比林结晶是由氨基安替比林油加水通过降温结晶精制而来，氢化反应是氨基安替比林结晶溶于水后在催化剂的作用下与氢气、甲醛直接反应生成氨基比林，氨基安替比林结晶的质量对氢化反应的速率、程度影响很大。制造氨基安替比林结晶产生的母液均无法应用于后工序生产。氨基安替比林结晶母液回收品的含量一般在60-67%之间，将其继续降温结晶得到的结晶含量仅为80%，与正常生产中所需的氨基安替比林结晶，含量大于94%质量相差较大，无法应用与生产，只能作为三废排放。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种氨基安替比林母液的循环利用工艺，工艺简单，含氨基安替比林的母液能通过回收直接利用，收率提高，减小成本，保护环境，节约原材料，降低废水的排放量。
[0004]本发明所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，具体工艺如下:
[0005](I)将氨基安替比林母液和硫酸铵饱和溶液混合搅拌15-20分钟，再静置分出上层氨基安替比林盐析油 ；
[0006](2)在氨基安替比林盐析油中加入水搅拌，滴加浓硫酸调节溶液pH至酸性得到混合液；
[0007](3)混合液中加入氯仿，控制温度在50-55°C，氯提15_25min，静置分层，保留上层液；
[0008](4)将步骤(3)得到的上层液加热至60_80°C，加入活性炭后，继续升温至50_90°C进行脱色，35-45min后过滤,取滤液；
[0009](5)将滤液降温至60_80°C以下，通入液氨调节溶液pH至中性，升温至85_90°C，加入硫酸铵饱和溶液调节溶液密度，倒入分液漏斗中，静置分层得氨基安替比林油；
[0010](6)向氨基安替比林油中加水，搅拌均匀后放入自来水中降温至35°C后加入冰块降温至10-25°C，离心，得固体氨基安替比林结晶，氨基安替比林母液回用到步骤(1)。
[0011]所述的步骤(1)的氨基安替比林母液与硫酸铵饱和溶液的体积比为0.2-0.6:1，优选体积比为0.3:1。
[0012]步骤(1)中混合温度为40-70 V。
[0013]所述的氨基安替比林盐析油、水和浓硫酸的体积比为1:1-2.5:0.03-0.28。
[0014]所述的步骤(2)混合后溶液ρΗ=1.0-6.0。
[0015]氯仿的体积与氨基安替比林盐析油、水和浓硫酸三者总体积的比例为1:
0.6-1.4。
[0016]活性炭的质量与氨基安替比林盐析油、水和浓硫酸三者总体积的比为0.005-0.013:1。
[0017]所述的步骤(5)中和后PH为7.0-7.7。
[0018]步骤(5)中加入硫酸铵饱和溶液后密度调节为1.15-1.30g/cm3，优选的密度为1.235g/cm3。
[0019]本发明通过对氨基安替比林母液的处理回收母液中的物料，同时使物料达到氨基安替比林结晶合格品要求，能达到氢化反应的要求，所得到的结晶质量可以直接用于后工序的氢化还原反应。
[0020]本发明通过使用氯仿提取氨基安替比林母液中的有机杂质，使用活性炭过滤脱色去除氨基安替比林母液中的无机杂质，将氨基安替比林母液中的杂质有效去除。
[0021]本发明与现有技术相比，具有以下有益效果:
[0022]本发明工艺简单，含氨基安替比林母液能通过回收直接利用，年回收物料600吨，收率提高，减小成本，保护环境；本发明的工艺，原有直接排放的母液可回收循环使用，年减少排放量2160吨。
【具体实施方式】
[0023]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0024]实施例1
[0025]氨基安替比林母液的循环利用工艺如下:
[0026](I)取氨基安替比林母液240ml和硫酸铵饱和液1200ml，搅拌15分钟后静置15分钟，将上层氨基安替比林盐析油分出，计量体积107ml ；
[0027](2)将所得氨基安替比林盐析油和263ml的水，放入反应器中搅拌，缓慢滴加30ml浓硫酸，温度升到50。。，测pH= 1.0 ；
[0028](3)加入525ml氯仿，控制温度在52±2°C，氯提20min，倒入1000ml分液漏斗中，
静置分层，分去下层氯仿，取上层液；
[0029](4)将上层液加热升温至60°C，加5g活性炭，升温至80°C脱色，计时40min，过滤；
[0030](5)取滤液，降温至60°C，通液氨中和至pH=7.0,升温至90°C，加硫酸铵饱和液调密度至1.273g/cm3，倒入分液漏斗中，静置分层，分油，得149.6ml氨基安替比林油；
[0031](6)向氨基安替比林油中加入12ml水，搅拌均匀，放入自来水中降温结晶至35°C，之后加入冰块降温至15°C，离心，得氨基安替比林结晶和氨基安替比林母液，氨基安替比林母液回用到步骤(1)。
[0032]取样分析测氨基安替比林含量94.77%、比色8ml。
[0033]实施例2
[0034]氨基安替比林母液的循环利用工艺如下:
[0035](I)取氨基安替比林母液720ml和硫酸铵母液1200ml，搅拌15分钟后静置20分钟，将上层氨基安替比林盐析油分出，计量体积356ml ；
[0036](2)将所得氨基安替比林盐析油和463ml的水，放入反应器中搅拌，缓慢滴加60ml的浓硫酸，温度升到50°C，测pH=l.2 ；
[0037](3)加入825ml氯仿，控制温度在52±2°C氯提15min，倒入1000ml分液漏斗中，静
置分层，分去下层氯仿，取上层液；[0038](4)将上层液加热升温至60°C，加5g活性炭，升温至80°C脱色，计时40min，过滤；
[0039](5)取滤液，降温至60°C，通液氨中和至pH=7.0,升温至87V，加硫酸铵饱和溶液调密度至1.182g/cm3，倒入分液漏斗中，静置分层，分油，得149.6ml氨基安替比林油；
[0040](6)向氨基安替比林油中加入12ml水，搅拌均匀，放入自来水中降温结晶至35°C，之后加入冰块降温至15°C，离心，得氨基安替比林结晶和氨基安替比林母液，氨基安替比林母液回用到步骤(1)。
[0041]取样分析测氨基安替比林含量为94.86%、比色8ml。
[0042]实施例3
[0043]氨基安替比林母液的循环利用工艺如下: [0044](I)取氨基安替比林母液400ml和硫酸铵母液1200ml，搅拌18分钟，停搅拌静置15分钟，将上层氨基安替比林盐析油分出，计量体积189ml ；
[0045](2)将所得氨基安替比林盐析油和463ml的水，放入反应器中，缓慢滴加IOml的浓硫酸，温度升到50。。，测PH=6.0 ；
[0046](3)加入525ml氯仿，控制温度在50_55°C氯提20min，倒入1000ml分液漏斗中，静
置分层。分去下层氯仿，取上层液；
[0047](4)将上层液加热升温至80°C，加5g活性炭，升温至50°C脱色，计时40min，过滤；
[0048](5)取滤液，降温至60°C，通液氨中和至pH=7.0,升温至90°C，加硫酸铵饱和液调密度至1.273g/cm3，倒入分液漏斗中，静置分层，分油，得149.6ml氨基安替比林油；
[0049](6)向氨基安替比林油中加入12ml水，搅拌均匀，放入自来水中降温结晶，放入自来水中降温结晶至35°C，之后加入冰块降温至15°C，离心，得氨基安替比林结晶和氨基安替比林母液，氨基安替比林母液回用到步骤(1)。
[0050]取样分析测氨基安替比林含量为95.13%、比色8ml。
[0051]实施例4
[0052]氨基安替比林母液的循环利用工艺如下:
[0053](I)取氨基安替比林母液400ml和硫酸铵母液1200ml，搅拌20分钟后静置12分钟，将上层氨基安替比林盐析油分出，计量体积189ml ；
[0054](2)将所得氨基安替比林盐析油和463ml的水，放入反应器中，缓慢滴加25ml的浓硫酸，温度升到50。。，测pH=2.0 ；
[0055](3)加入525ml氯仿，温度控制在50_55°C，氯提25min，倒入1000ml分液漏斗中，
静置分层，分去下层氯仿，取上层液；
[0056](4)将上层液加热升温至60°C,加5g活性炭,升温至60°C脱色,计时40min,过滤；
[0057](5)取滤液，降温至60°C，通液氨中和至pH=7.6，升温至85°C，加硫酸铵饱和液调密度至1.203g/cm3，倒入分液漏斗中，静置分层，分油，得149.6ml氨基安替比林油；
[0058](6)向氨基安替比林油中加入12ml水，搅拌均匀，放入自来水中降温结晶至35°C，之后加入冰块降温至15°C，离心，得氨基安替比林结晶和氨基安替比林母液，氨基安替比林母液回用到步骤(1)。
[0059]取样分析测氨基安替比林含量94.79%、比色8ml。
【权利要求】
1.一种氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，工艺步骤如下: (1)将氨基安替比林母液和硫酸铵饱和溶液混合搅拌15-20分钟，再静置分出上层氨基安替比林盐析油； (2)在氨基安替比林盐析油中加入水搅拌，滴加浓硫酸调节溶液PH至酸性得到混合液； (3)混合液中加入氯仿，控制温度在50-55°C，氯提15-25min，静置分层，保留上层液； (4)将步骤(3)得到的上层液加热至60-80°C，加入活性炭后，继续升温至50-90°C进行脱色，35-45min后过滤,取滤液； (5)将滤液降温至60-80°C以下，通入液氨调节溶液pH至中性，升温至85-90°C，加入硫酸铵饱和溶液调节溶液密度，倒入分液漏斗中，静置分层得氨基安替比林油； (6)向氨基安替比林油中加水，搅拌均匀后放入自来水中降温至35°C后加入冰块降温至10-25°C，离心，得固体氨基安替比林结晶，氨基安替比林母液回用到步骤(1)。
2.根据权利要求1所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，所述的步骤(I)的氨基安替比林母液与硫酸铵饱和溶液的体积比为0.2-0.6:1。
3.根据权利要求1所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，步骤(I冲混合温度为40-70°C。
4.根据权利要求1所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，所述的氨基安替比林盐析油、水和浓硫酸的体积比为1:1-2.5:0.03-0.28。
5.根据权利要求1所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，所述的步骤(2)混合后溶液pH=l.0-6.0。
6.根据权利要求1所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，氯仿的体积与氨基安替比林盐析油、水和浓硫酸三者总体积的比例为1:0.6-1.4。
7.根据权利要求1所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，活性炭的质量与氨基安替比林盐析油、水和浓硫酸三者总体积的比为0.005-0.013:1。
8.根据权利要求1所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，所述的步骤(5)中和后PH为7.0-7.7。
9.根据权利要求1所述的氨基安替比林母液的循环利用工艺，其特征在于，步骤(5冲加入硫酸铵饱和溶液后密度调节为1.15-1.30g/cm3。
【文档编号】C07D231/46GK103709103SQ201310681631
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】王凯广, 蒋姝慧, 方毅, 何雪涛 申请人:山东新华制药股份有限公司